SN_T 4893-2017进出口食用动物中铅、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4893-—2017进出口食用动物中铅、镉、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法Determination of lead, cadmium , arsenic, mercury in animals for import andexport--ICP-MS method2018-04-01 实施2017-08-29 发布中华人民共和国发布KD国家质量监督检验检疫总局CES，刮涂层聋剪 SN/T 4893—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王妍婷、张帅、李宗芮、傅余强、梁成珠。1 SN/T 4893---2017进出口食用动物中铅、镉、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法1范围本标准规定了进出口畜类和禽类血液中铅、镉、砷、汞的测定方法电感耦合等离子体质谱（以下简称ICP-MS)法。本标准适用于进出口畜类和禽类血液中铅、镉、砷、汞的检测。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经硝酸处理后，消解溶液由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素与相应内标元素的质荷比进行分离，对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。4　试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 硝酸。4.2²硝酸溶液（1+99）:取10 mL硝酸（4.1）,缓慢加人到 990 mL水中。4.3 调谐液:10 ng/mL Li、Y、Ce、T1、Co。4.4内标液:10 mg/L 含有 Ge、In、Bi 的水溶液。4.5铅、镉、砷元素混合标准储备溶液：分别为10.0mg/L。4.6汞标准储备溶液：1000mg/L。4.7铅、镉、砷元素混合标准工作溶液：吸取适量混合标准储备溶液（4.5），用硝酸溶液（4.2）逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1，亦可依据样品溶液中元素质量浓度，适当调整标准系列各元素质量浓度范围。4.8汞标准工作溶液：吸取适量汞标准储备溶液（4.6），用硝酸溶液（4.2）逐级稀释配成汞标准溶液系列，汞元素质量浓度参见表A.1，临用时配制。4.9内标工作液：1.0mg/L。吸取内标液（4.4)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2)定容。4.10TritonX-100溶液，0.1%（体积分数）。4.11液氩或高纯氩气（纯度≥99.99%）。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪。1 SN/T 4893—20175.2天平感量为1 mg。6　试样的制备和保存血样的制备和保存：采集动物静脉血5mL置于抗凝血试管中，充分振摇后置于冰箱冷藏保存。7分析步骤7.1试样处理准确吸取0.5mL血样，用0.1%TritonX-100和1%硝酸混合溶液稀释定容至5mL，涡旋混匀后上机检测。7.2 空白试验除不加入试样外，其他均按上述步骤7.1操作。7.3测定按照电感耦合等离子体质谱仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，仪器的调谐参数和参考条件参见表A.2和表A.3。分析中应用内标工作液（4.9），采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定,Bi作为铅、汞的内标,In作为镉的内标，Ge 作为砷的内标。待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、试样空白溶液和试样溶液进行测定。8结果计算动物血液样品中各元素含量按式（1)进行计算，结果保留3位有效数字。(cc)XV×f十一(1)V式中:X-试样中待测元素的含量，单位为微克每升（μg/I）；试样溶液中待测元素的质量浓度。单位为微克每升（ug/L）；c试样空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）;CoV-试样定容体积，单位为毫升（mL）;f试样溶液稀释倍数；V-试样体积，,单位为毫升（mL）。9方法的性能指标9.1测定低限采用本标准测定动物血液样品中铅、砷、镉、汞的测定低限力5.0ug/L。9.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。2 SN/T录A（资料性附录）相关参数和条件相关参数和条件见表 A.1～表 A.3。表A.1铅、镉、砷、汞标准系列溶液质量浓度（动物Ⅲ样）单位为微克每升标准系列质量浓度元素浓度6浓度3浓度4浓度 5浓度1浓度 2510200