SN_T 0564.2-2012钛白粉 第2部分：铅、汞和可溶砷含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0564.2—2012钛白粉第2部分：铅、汞和可溶砷含量的测定Titanium dioxide-Part 2:Determination of lead,mercury and soluble arsenic content in2012-12-12发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局真伪 SN/T0564.2—2012前言SN/T0564《钛白粉》共分为两部分：第1部分：三氧化二铁含量的测定；一第2部分：铅、汞和可溶砷含量的测定。本部分为SN/T0564的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：罗明贵、黄中元、韩清娟、黎香荣、钟闹桢、李仕平、吴志勇、覃然。 SN/T 0564.2-2012钛白粉第2部分：铅、汞和可溶含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了二氧化钛中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法、汞和可溶砷含量的原子荧光光谱法的测定方法。本标准适用于二氧化钛中铅、汞和可溶砷含量的测定，铅、汞和可溶的测定范围分别为0.2mg/kg~100.0mg/kg.0.01 mg/kg~10.00mg/kg.0.1 mg/kg~80.0 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管JJG694原子吸收分光光度计检定规程JJG939非色散原子荧光光度计检定规程3铅含量的测定3.1方法提要试料用氢氟酸、硝酸溶解，加入硼酸反应过量的氢氟酸，于波长283.3nm处，在石墨炉原子吸收光谱仪上测量铅的吸光度，按照标准曲线法计算铅的含量。3.2试剂和材料除非另有说明，仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级水。3.2.1氢氟酸（p=1.13g/ml.）：优级纯。警告：氢氟酸具有强烈的腐蚀性，应避免与皮肤接触，3.2.2硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯3.2.3硼酸。3.2.4磷酸二氢铵。3.2.5硝酸溶液（5+95）。3.2.6磷酸二氢铵溶液（5mg/mL）。1 SN/T0564.2—20123.2.7硼酸溶液（饱和）。铅标准贮备溶液（1000ug/mL）：硝酸介质，市售标准溶液或者按GB/T602配制。3.2.843.2.9铅标准溶液（20.0μg/mL）：取铅标准贮备溶液（3.2.8)2.00ml.于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.2.5)稀释定容，摇匀。此标准溶液铅浓度为20.0μg/mL。氟气（Ar≥99.99%）。.11快速定性滤纸。仪器和设备3.3常用实验室仪器，包括单标线容量瓶和分度吸量管，应分别符合GB/T12806和GB/T12807的规定。3.3.1石墨炉原子吸收光谱，配备有铅空心阴极灯，仪器应符合JG694的要求。3.3.22分析天平：感量0.1mg3.3.3标准筛：45μm。3.3.4烘箱。3.4样品处理预先在105烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温备用。试样应通过45μm标准筛并3.5分析步骤13.5.1试料1mg，独立进行两次测定，取其平均值。根据试样中铅的质量分数，按表1准确称量试料，精确至？表1试样称量及定容体积表定容体积武料质量补加硝酸体积铅质量分数ml.mmg/kggLo025.po0.2~2.059. 001. 50.502.0~5.0100.04. 00.505.0~10.04.0100.00. 2010.0~30.012.50. 20250.030.0~100. 03.5.2空白试验随同试料做空白试验。3.5.3测定步骤试料的分解将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，吹入少量水润湿试料，加人氢氟酸（3.2.1)10mL，摇匀，于低温电炉上溶解，蒸发至约1mL，取下，用少量水吹洗杯壁，加入硝酸（3.2.2）1mL，硼酸溶液（3.2.7）5mL，轻轻摇勾。2 SN/T0564.2-20试液的制备按表1确定定容体积和补加硝酸（3.2.2）的量，将烧杯中的溶液全部移入相应的容量瓶中，体积控制在25mL内。加人硝酸（3.2.2），以水定容，摇匀。若发生水解或有不溶物，可用双层快速定性滤纸过滤，保留滤液。测定条件以磷酸二氢铵溶