SN 1083.3-2002焦炭中硫含量的测定 仪器法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1083. 32002焦炭中硫含量的测定仪器法Determination of sulfur content in coke-Instrumental method2002-09-01实施2002-03-15发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标推焦炭中硫含量的测定仪器法SN/T 1083.3-2002中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×1230 1/16　印张 1/2字数10千字2002年6月第一版2002年 6月第一次印刷印数 1--2 000*网址 版权专有侵权必究举报电话：（010SN/T 1083. 32002前言本标准的方法A参照了GB/T214一1996《煤中全硫的测定方法》，制定了用库仑法测定焦炭中硫的检测方法。本标准的方法B等效采用AS10386.3.3:1997《高等级煤中总硫的红外分析方法》。本标准需用标准样品对仪器进行校准。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标主要起草人：郭芬、竺建伟、王晶。本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准仪器法焦炭中硫含量的测定SN/T 1083.3-2002eqv AS 10386. 3: 1997Determination of sulfur content in coke-Instrumental method1 范围本标准规定了测定焦炭样品中全硫分的两种方法。本标准的方法A适用于焦炭。本标准的方法B适用于焦炭和煤。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标中引用而构成为本标推的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T1997—1989焦炭试样的采取及制备GB/T2001-1991焦炭工业分析测定方法3样品3.1测试样品符合GB/T1997《焦炭试样的采取及制备》及GB/T2001《焦炭工业分析测定方法》中对分析样品的要求。3.2标准样品国家级标推样品或相当于国家级带有证书的样品。4　方法 A　库仑滴定法4.1方法提要样品在不低于1150℃高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，电生碘所消耗的电量由库仑积分仪积分，计算焦炭中硫的含量。4.2仪器设备以库仑滴定为原理的自动测硫仪包括下列各部分：4.2.1送样程序控制器：样品可按指定的程序前进、分解、后退。4.2.2高温炉：有不少于90mm长高温带（1150℃±5℃）。4.2.3燃烧舟：由耐温1200℃以上的素瓷制成。4.2.4搅拌器和电解池：搅拌器转速可连续调节。电解池容量约400ml，指示电极响应时间应小于1 s.5库仑积分器：电解电流0～350mA范围内积分线性度应为士0.1%，配有数码管显示硫的质量4.2.5中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-03-15批准2002-09-01实施1 SN/T 1083.3—2002数(毫克)。4.2.6空气净化系统：由泵供出的空气经氢氧化钠管净化及变色硅胶管干燥。4.3试剂和材料本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，蒸馏水或同等纯度的水。4.3.1 碘化钾(GB/T 1272);4.3.2溴化钾(GB/T679);4.3.3 冰乙酸(GB/T 676);4.3.4三氧化钨（HG10-1129)：化学纯；4.3.5变色硅胶：工业品；4.3.6氢氧化钠（GB/T629);4.3.7电解液：溶解碘化钾、溴化钾各5g于300mL水中，加人10mL冰乙酸。4.4试验准备4.4.1接上电源后，使高温炉升温到1150℃，调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别在高温炉的500℃和1150℃处。4.4.2在燃烧管高温带后端充填厚为3mm的硅酸铝棉。4.4.3将程序控制器、高温炉（内装燃烧管）、库仑积分仪、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。4.4.4开动送气、抽气泵，将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500ml./min以下，表示电解池、干燥管等部位均气密。否则需重新检查电解池等各部位。4.5试验步骤4.5.1将炉温控制在1150℃士5℃。4.5.2将抽气泵的抽速调节到100mL./min。在抽气下，将电解液倒人电解池内。开动搅拌器后，将积分器电解旋钮转至自动电解位置。4.5.3在瓷舟中放入少量非测定用的样品，铺匀后盖