SH_T 1477-1992对苯二甲酸二甲酯灰分测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准对苯二甲酸二甲酯灰分测定法SH/T 1477-—92Dimethyl terepnthalate-Determination of ash200020911主题内容与适用范围本标准规定了对苯二甲酸二甲酯灰分测定的步骤和分析结果的计算。本方法适用于对苯二甲酸二甲酯产品灰分的测定。2仪器2.1铂Ⅲ：口部直径约86mm，底部直径约60mm，高约42mm。2.2电热板或电炉：1000W。2.3高温炉。2.4干燥器：Φ250mm。2.5分析天平：感量为0.1mg。3试剂3.1盐酸：化学纯。3.2变色硅胶：GB7822—87《蓝胶指示剂和变色硅胶》。4准备工作将铂Ⅲ（2.1）放在烧杯中，注入盐酸（3.1）浸泡一段时间。用蒸馏水洗涤，烘干后放在高温炉（2.3)中，在800℃温度下缎烧1h,取出后在空气中冷却5min，移入干燥器（2.4）中，在室温下冷却15min后，进行称量。称重至0.0001g。重复进行殿烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0002g为止。5’分析步骤5.1将已恒重的铂皿称入试样约100g，称准至0.01g。5.2将盛有试样的铂皿放在电热板或电炉（2.2）上，使其慢慢升温至完全熔化。5.3用明火灼烧已熔化的试样，燃烧时可将电热板的电压调低。5.4试样燃烧之后，将盛有碳化物的铂皿移入加热到800℃的高温炉中，在此温度下缎烧1h。5.5碳化物灰化后，将铂皿放在空气中冷却5min，然后在干燥器内冷却至室温进行称量，称准至0.001g，再移入高温炉中烧20~30min。重复进行殿烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0002g为止。中国石油化工总公司1988—05—03批准1989-05-01实施313 SH/T1477--926分析结果的计算试样的灰分X（%）按下式计算：Gi×100X=G式中：G,-灰分的重量,g;G试样的重量,g。精密度取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，两次平行测定结果的允许差不应超过0.0005%。附加说明：本标准由天津石油化工公司提出。本标准由化纤中间体标准化技术归口单位归口。本标准由天津石油化工公司化工广负责起草。314