SN_T 3646-2013口腔卫生产品中硝基咪唑类药物含量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3646---2013口腔卫生产品中硝基咪唑类药物的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of nitroimidazoles in oralhygiene--LC-MS/MS2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局31o特甜涂套真 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准口腔卫生产品中硝基咪唑类药物的检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3646--2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*印张 0.75字数 18 千字开本 880×1230 1/162014年3月第一次印刷2014年3月第版印数11600*书号：155066·2-26572 SN/T 3646-2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐娟、陈捷、邵琳智。I SN/T 3646-2013口腔卫生产品中硝基咪唑类药物的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了牙膏和漱口水中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、洛硝唑和二甲硝咪唑的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本方法的测定低限为,10.0 mg/kg。本标准适用于牙膏和漱口水中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、洛硝唑和二甲硝咪唑的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、洛硝唑和二甲硝唑采用乙腈/0.1%甲酸稀释，高速离心后，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为色谱纯,水为符合 GB/T6682’规定的一级水。4.1 乙腈:HPLC级。4.2甲醇:HPLC级。4.3甲酸:HPLC级(纯度≥98%)4.40.1%甲酸溶液：移取1.0mL甲酸(4.3)至1L容量瓶中，加水至刻度,摇匀备用。4.5稀释液：乙腈/0.1%甲酸溶液（5+95，体积比）。量取50mL乙腈（4.1)与950mL0.1%甲酸溶液(4.4)混合。4.6标准物质：硝基咪唑类药物的名称、分子式、CAS号、纯度参见附录 B中表 B.1。4.7标准储备液：1000 mg/L。分别准确称取适量硝基咪唑类药物标准品，再用甲醇定容至10.0mL，该标准储备液避光、置于18℃以下冰箱中保存，保存期12个月。4.8硝基咪唑类药物混合标准储备液：100.0mg/L。分别吸取适量标准储备液（4.7)至10.0mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。该标准储备液置于0℃～4℃冰箱中避光保存，保存期6个月。4.9硝基咪唑类药物混合标准中间储备液：1.0 mg/L。吸取1.0mL标准储备液（4.8)放人 100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该标准储备液置于0℃～4℃冰箱中避光保存，保存期1个月。4.10标准工作液:根据需要吸取一定量的1.0 mg/L 硝基咪唑类药物混合标准中间储备液（4.9)用稀释液（4.5)稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。4.11 0.2 μm滤膜,水系。1 SN/T 3646—20135仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾（ESI)源。5.2高速离心机：转速大于或等于12 000 r/min。5.3涡旋振荡器。5.4超声波水浴。5.5　电子天平:感量0.001g和0.00001g。6测定步骤6.1样品处理称取0.5g样品（准确至0.001g）（4.6)至10ml比色管中，加人乙/0.1%甲酸溶液（5+95，体积比）（4.5)定容至10 mL刻度线，于涡旋振荡器振荡2min，水浴超声10 min（水温控制在25℃以下）。准确量取0.1ml该样品溶液加人10ml.比色管，加人乙睛/0.1%甲酸溶液（5十95，体积比）（4.5）定容至10 mL刻度线，振摇2min，静置后取上清液约1.0 mL于1.5ml带塞离心管，12000r/min高速离心5 min。过0.2μm滤膜（4.11），供液相色谱-质谱/质谱测定。6.2　测定6.2.1液相色谱条件液相色谱条件如下：a）色谱柱:Cig柱,3.5μm,100 mmX2.1 mm(内径)或性能相当者;b）柱温:40℃;c）流动相:A:0.1%甲酸溶液,B:乙腈。梯度洗脱条件见表1;d)流速:0.30 mL/min;e)进样量：