SN_T 3467.1-2013电子电气产品中多氯萘的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3467.1—2013电子电气产品中多氯蔡的测定气相色谱-质谱法Determination of polychlorinated naphthalenes in electrical and electronicproductsGas chromatorgaphy-mass spectrometry2013-03-01 发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局开电240c069825gom刮涂愿查真伪 SN/T 3467.1-2013前言本部分为SN/T3467的第1部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人；李丹、郭志坚、余小勇、萧达辉、赵泉、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国。 SN/T 3467.1—2013电子电气产品中多氯蔡的测定气相色谱-质谱法警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1 范围SN/T3467的本部分规定了电子电气产品中多氯萘含量的气相色谱-质谱检测方法。本部分适用于电子电气产品聚合物部件中多氯茶的测定。2方法提要采用甲苯作为萃取剂对样品进行微波萃取，然后将壁取液经过硅胶固相萃取小柱净化，浓缩后用气相色谱-质谱法进行检测，外标法定量。3试剂和材料3.1甲苯：色谱纯。3.2多氯萘：标准品（纯度≥99%），或色知确切浓度的有证标准溶液。3.3标准贮备液：准确称取适量的多氯萘标准品，享或准确移取适量体积的有证标准溶液，置于25mL容量瓶内，用甲苯溶解，配制成浓度为200 mg/L的标准些备液。该溶液可在4℃下密封保存1个月。本积的标准贮备液（3.3)，用甲苯（3.1)逐级稀释，配制成浓度分别为3.4标准工作溶液：分别移取适量体.50 mgg/L的多氯萘混合标准工作溶液系列。1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/3.5硅胶固相萃取小柱：3mL/500lmg，临角前用5mL甲苯活化。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配备电子轰击离子源（EI）。4.2微波萃取仪：带聚四氟乙烯(PTFE)铁芯磁力搅拌子，额定功率不低于 200 W.。4.3真空旋转蒸发仪。4.4冷冻研磨机。4.5天平:感量0.1 mg。5 试料先将试样剪切为粒径不大于5mm的颗粒，然后在液氮冷冻下，用冷冻研磨机（4.4)将试样研磨至最大粒径不大于 1 mm。混合均匀，装人洁净容器，于室温下干燥保存。1 SN/T 3467.1—20136分析步骤6.1样液制备准确称取0.2 g～0.5g(精确至 0.1 mg)试料置于微波萃取罐内,加人 PTFE铁芯磁力搅拌子,并加人10 mL甲苯(3.1）,密封,放人微波萃取仪（4.2)内。开动磁力搅拌,在15 min内将温度升至120℃，并在120℃下维持2h。萃取完毕后，待萃取液继续在密封状态下自然冷却至室温。打开萃取罐，将上述萃取液完全转移至固相萃取小注（3.5），再用30mL甲苯（3.1)分5次～6次冲洗萃取罐和小柱，合并收集洗脱液至旋转蒸发瓶内，控制蒸发温度不高于 60℃。真空旋转蒸发至干,再准确加人1mL甲苯（3.1）溶解残渣，用洁净的玻璃吸管转移至样品瓶内，用GC-MS仪（4.1)检测。6.2 空白试验除不加试料外,其他步骤同6.1。6.3　测定6.3.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数已被证明对测试是可行的：a）毛细管色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷,30m柱长)X0.25mm(内径)×0.25 μm(膜厚）;b）进样口温度：280℃；c）柱温：初始温度100℃、保持2min，以10℃/min升至300℃、保持10min;；d）载气：氨气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.0mL/min;e）色谱-质谱接口温度：300℃；f）四极杆温度：150℃；g）离子源温度:230℃；h）电离方式:EI;i）电离能量：70 eV;j）质量扫描方式：全扫描（扫描范围35amu～450 amu）；k）进样方式：不分流进样；1）进样量:1 μL;m）溶剂延迟时间:4 min。注：附录 A给出了多氯萘标准溶液的总离子流图。6.3.2校准曲线的绘制按6.3.1设定好GC-MS条件，待仪器稳定后，各取1μL标准工作溶液上 GC-MS仪检测