WST 51-1996呼出气中苯的气相色谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准呼出气中苯的气相色谱测定方法WS/T51—1996Exhaled air--Determination of benzene-Gas chromatographic method1主题内容与适用范围本标准规定了呼出气中苯的气相色谱测定方法。本法最低检测浓度为0.06mg/m²。本标准适用于接触苯的工人的终末呼出气中苯的测定。2原理终末呼出气样品（肺泡气）收集在50mL玻璃采集管内，然后用氮气将样品吹入冷至一78℃的活性炭管内，使苯吸附在活性炭上，于280℃～300℃热解吸。载气将释出的苯带入FFAP柱中，氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1气相色谱仪，氢焰离子化检测器。3.2预浓缩装置（见图1)。载气载气载气+样品载气呼出气样品放空浓缩管浓缩管浓缩管道加热道加热道致冷b.加热c.进样a.浓缩图1浓缩加热进样时六通阀的位置示意图3.3六通阀：按图1与色谱仪连接。3.4浓缩管：内径2mm不锈钢U型管，内填20mg40~60目活性炭3.5冷阱：干冰-丙酮混合剂（一78℃）。3.6热解吸电热套：220V，500W，温度280~300℃。3.7呼出气玻璃采集管：内径1.5cm，长30.5cm，体积约50mL左右。3.8具活塞玻璃三通管。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施 WS/T51-19963.9塑料薄膜袋：端为进气口，体积约1L。3.10恒温箱：37℃。3.11注射器：2mL，5mL，50mL。3.12微量注射器:1μL。3.13配气瓶：约1L。4 试剂4.1苯：色谱纯。4.2固定相：FFAP。4.36201红色担体：60～80目。4.4质控样：用钢瓶装苯标准气或加标的活性炭管作热解吸质控样。5采样、运输和保存用呼出气采集管（3.7）收集接触苯工人次日班前呼出气。具活塞玻璃三通管（3.8）的两端分别连接呼出气采集管和塑料薄膜袋，连接处尽量使两者玻璃管相对吻合，用乳胶管作为外套接管，另一端为呼出气入口。接触者呼气先进入塑料袋内1000mL（排出无效腔气体），然后旋转三通管活塞，使呼气进入呼出气采集管，继续呼气，充分置换管中气体。呼气毕，采集管两端用塑料塞塞紧，于室温下运输、保存，6h内分析。6分析步骤6.1仪器操作条件色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。柱填料：15%FFAP6201红色担体（60～80目）。柱温：110℃。载气：纯氮，流量35mL/min。6.2空白试验收集正常人呼出气50mL与样品同时进行测定。6.3样品处理采集好的样品在分析前，置于37℃恒温箱中，放置2h。6.4标准曲线的绘制6.4.1用微量注射器向定容的具塞玻璃瓶中（3.13)注入一定量的苯（色谱纯），如此配制所需浓度的含苯标准气0.42mg/L。6.4.2用50mL针筒抽取含苯标准气注入另一定容的具塞玻璃瓶（3.13)中，配成所需浓度的含苯标准稀释气0.018mg/L。6.4.3用注射器分别抽取含苯标准稀释气0.5，1，2mL分别注入呼出气采集管内，相当于ACGIH提出的肺泡气苯的生物接触限值（0.12ppm，相当于0.38mg/m²）的0.5×、1×和2×。6.4.4将采集管一端与六通阀的样品入口端连接，由另端用氮气吹扫样品置于冷阱内的浓缩管内，吹扫约6倍体积后，使六通阀处于全关闭状态，撤去冷，换上电热套，加热30s后，旋转六通阀使浓缩管与色谱仪的气路接通，由载气将释出的苯带入色谱柱中（热解吸时载气流向与浓缩时相反），按6.1条操作条件，重复进样三次。6.4.5以苯含量为横坐标，各浓度峰高平均值为纵坐标，绘制标准曲线。6.5样品测定将各样品管按6.4.4条操作，按峰高在标准曲线上查出苯的含量。 WS/T51—19967 计算按下式计算呼出气中苯的浓度：X=V式中：X呼出气中苯的浓度，mg/m²；m-由标准曲线查得的苯含量,ng;V—一呼出气采集管体积。8说明8.1本法的最低检测浓度为0.06mg/m²，测量范围为0~0.73mg/m；当呼出气采集管中苯的浓度为0.183，0.366，0.732mg/m²时，变异系数分别为5.79%，5.84%及4.82%（n6）。8.2采集呼出气时，工人要脱离生产现场16h（次日班前），在无苯污染的室内进行。8.3根据苯作业场所与苯可能共存的化学物质，在上述色谱条件下测定了正已烷、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、环已酮的保留时间，其中仅乙醇干扰苯的测定。采集呼出气时需避免这一因素的干扰。8.4本实验条件下，由于乙醇有干扰，虽然苯与乙醇共存的作业场所并不多见，但应更多考虑采样对象的饮酒情况，尤其要注意被检者在接触当天和采样当天有否饮酒8.5由于呼出气中含有一定量的水蒸气，当室温低时可凝结在采集管内壁，影响样品中苯的