SN_T 3058-2011进口纸箱中有机锡化合物检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3058-—-2011进口纸箱中有机锡化合物检测方法Determination of organotin compounds in paper box imported2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防信 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进口纸箱中有机锡化合物检测方法SN/T 3058--2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷* 开本 880×1230　1/16印张 0.5 字数 ９千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-23004 SN/T 3058-2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吕刚、曹丽静、张彬、丁宇、罗璇、张卉。I SN/T 3058-2011进口纸箱中有机锡化合物检测方法1范围本标准规定了进口纸箱中有机锡化合物的检测方法。本标准适用于进口纸箱产品中有机锡化合物的测定。本标准各有机锡组分的检出限为1.0 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用甲醇作为萃取溶液超声萃取纸箱试样，以四乙基硼化钠为衍生化试剂对萃取液中的三甲基锡（TMT）、丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、一苯基锡（MPT）和三苯基锡（TPT)进行衍生化，气相色谱质谱法进行测定，外标法定量4　试剂和材料除非另有说明，本标准所用的试剂为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。4.1 正已烷。4.2 甲醇。4.3三甲基锡（TMT),有证标样。4.4一丁基锡(MBT),有证标样。4.5二丁基锡（DBT）,有证标样。4.63三丁基锡（TBT),有证标样。4.7苯基锡（MPT),有证标样。4.8三苯基锡（TPT),有证标样。4.9四乙基硼化钠，有证标样。4.10无水醋酸钠。4.11 冰醋酸。4.12硅胶柱，硅胶填料粒径40μm。4.13有机过滤膜:50 mmX0.45 μm。4.14无水硫酸钠溶液：取适量无水硫酸钠于650℃灼烧4h，冷却后储存于干燥器中备用。4.15四乙基硼化钠溶液：在通风橱内氮气下，称取0.2g（精确至0.1 mg)四乙基硼化钠于10 mL棕色容量瓶中，用水溶解，定容。此溶液浓度为2%。注：此溶液不稳定，应现用现配。1 SN/T 3058—20114.16有机锡标准储备液：分别称取一定量六种不同形态有机锡标准物（准确至0.1 mg）于100ml.容量瓶，甲醇溶解并定容，得1000mg/L（以锡计)有机锡标准溶液，于黑暗处4℃储藏，使用前用甲醇稀释至一定浓度。4.17乙酸缓冲溶液：称取无水醋酸钠(CH;COONa)12.31g于100 mL容量瓶，得 1.5 mol/L醋酸钠溶液。量取8.58 mL冰醋酸(HAc），于100mL容量瓶,得 1.5mol 冰醋酸溶液，用1.5mol冰醋酸溶液调 HAc-CH:COONa缓冲溶液至 pH=4.0,4℃保存。5仪器和装置5.1气相色谱仪/质谱联用仪，配有电子轰让电离源。5.2超声波萃取仪。5.3旋转蒸发仪。5.4真空泵：抽气速率30 L/min。5.5离心机,转速不小于 15 000 r/min。5.6恒温水浴，温度精度为0.1℃。5.7分析天平，质量精度为0.1mg。6分析步骤6.1　超声萃取取有代表性的试样,剪碎至5mm×5mm称取样品2g（精确至0.1mg)于100mL锥形瓶中，加人50 ml甲醇，超声提取20 mmn，15b00r/nmin高速离心10 min，取上清液保留，剩余物重复离心2次，将3次上清液混合，用旋转蒸发仪浓缩定容至10.ml。6.2　衍生化用移液管准确移取2ml.上迷溶液车50ml平底烧瓶中，添加2ml乙酸缓冲溶液，摇匀.加人2ml四乙基硼化钠溶液，加人2 mL正已烷，于40℃恒温水浴串反应30min，将反应液转移至分液漏斗，经充分振荡后，去除水棺，从分液漏斗分离出1ml正已烷，过上层敷有1cm厚无水硫酸钠的硅胶柱，再过0.45μm膜，此溶液翔于GC/MS分析，6.3标准溶液的制备准确吸取适量的标准工作溶液至50mL平底烧瓶，添加2mL乙酸缓冲溶液，摇匀，加人2mL四乙基硼化钠溶液，加入2