SBT 10387-2004畜禽肉和水产品中呋喃唑酮的测定.pdf

ICS 67. 120X 04备案号：14168—2004SB中华人民共和国国内贸易行业标准SB/T 10387-2004畜禽肉和水产品中呋喃唑酮的测定Determination of furazolidonein meat of livestock,poultry and aquatic products2004-08-04发布2004-09-01实施中华人民共和国商务部发布足115号古询量代数码防伪 SB/T 10387—2004前 言本标准出华人代共和国商务部提出本标准出商务部培宰技术鉴定中心负资起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾病预防控制叫心参加起单本标准主要起堂人：周璨、金社胜、杨祖英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、正贵际。本标准委托商务部居幸技术鉴定中心负资解释1 SB/T 10387—2004畜禽肉和水产品中呋喃唑酮的测定1范围本标准规定了畜禽肉和水产品中呋喃唑酮的测定方法。本标准适用于畜禽肉和水产品中喃唑酮的检验。2原理样品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取，经无水硫酸钠柱净化.用正包烷去脂肪后.0.45um微孔滤膜过滤，滤液进行HPIC分析。3试剂与试液以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂，水为重蒸水。3.1乙睛：优级纯，作流动相用。3.2乙腈：色谱纯。3.3乙腈水溶液：乙腈+水（80+20，V/V）。3.4正已烷。3.5甲醇：色谱纯。3.6无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后，，贮于密闭容器中备用。3.7无水硫酸钠柱：6cm×1.8cm，内装5cm高的无水硫酸钠（如果无合适的玻璃柱，可以用10ml注射器代替）。3.8二氯甲烷。3.9磷酸。3.10呋喃唑酮标准品：纯度99.7%。3.11呋喃唑酮标准储备液：称取10.0mg呋喃唑酮，用乙腈水溶液（3.3）溶解并稀释定容至50mL棕色容量瓶中，保存于冰箱中。该液1.0ml.相当于200g呋喃唑酮。3.12呋喃唑酮标准.T.作液系列：精确吸取呋喃唑酮标准储备液2.0ml于50ml.棕色容量瓶中，加水至刻度，摇匀.即得8.0μg/ml.的溶液，然后精确吸取此液0.05，0.10.0.20.0.50.1.0,2.0ml，分别放在10.0ml.棕色容量瓶内，分别加水至刻度，摇勾，即得毫升含0.04.0.08.0.16,0.40.0.80，1.60μg的标准系列溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：附紫外检测器。4.2超声波清洗器。4.3旋涡混匀器4.4离心机。4.5旋转蒸发仪。4.6微量进样器：25ul.。5测定步骤5.1提取与净化取200g试样绞碎，称取混匀的绞碎的试样10g（精确至0.01g），于100ml具塞锥形瓶中，加- SB/T 10387---200425ml二氟甲烷.超声提取5min，提取液通过无水硫酸钠柱滤人100ml.蒸发瓶中.继用25ml.氯甲烷重复提取一次，均通过无水硫酸钠柱滤人同一蒸发瓶中，用二氯甲烷15ml.淋洗无水硫酸钠柱。淋洗液合并于同-蒸发瓶，滤液于旋转蒸发仪上蒸发至干（水浴温度为30℃～35℃）。然后准确加入1.0ml乙睛水溶液和1.0ml.正已烷于旋涡混匀器上混匀2min，转入5ml.离心管中，3000r/min离心2min后（鳗鱼需离心10min），用吸管移去上层正已烷层，再向离心管中加人1mL正已烷.混匀2min.离心，用吸管移去上层正已烷层，下层清液通过0.45um微孔滤膜过滤，滤液供HPIC分析用。5.2色谱测定5.2.1液相色谱参考条件色谱柱：Hypersil ODS2Ci，250mm×4.6mm.粒径5μm:a）b）流动相：乙睛+水（40+60），每100)0mlL加1.0ml.磷酸；c）流速：1.0ml./min；d）检测波长：365nm:e）柱温：室温。5.2.2呋喃唑酮标准曲线的制备依照上述色谱条件，分别进标准工作液各个点。每个标准液进20I，测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积作校准曲线，求出问归方程及相关系数。5.2.3样品测定在上述色谱条件下，准确吸取20uL试样溶液，进行HPLC分析。6结果6.1计算将标准曲线各点的浓度与对应的峰面积进行回归分析，然后按式（1）计算供试样品中呋喃唑酮的含量。X = cXVx1 000.(1 )m×1000武中:X样品中含有峡响唑酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：(---被测液中相当于标准曲线的呋喃唑酮，单位为微克每毫升（ug/ml.）：V被测液的体积.单位为毫升（mI）；m·样品质量，单位为克（g)。6.2检出限本方法的检测限为0.01ug/ml.，当取样量为10g时，最低检测量为1.0ug/kg。7允许差同·分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过均值的15%。2