YB_T 5325-2015黄血盐钠含量的测定方法.pdf

ICS 71. 060. 50G 18YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5325—-2015代替YB/T 5325—2006黄血盐钠含量的测定方法Determination of content of sodium ferrocyanide2015-07-14 发布2016-01-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5325—2015前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准代替YB/T5325--2006《黄血盐钠含量的测定方法》，本标准与YB/T5325-—2006相比，主要变化如下：一增加了前言；修改了范围;增加了规范性引用文件；-增加了试样的采取和制备；调整了仪器；修改了试验步骤；增加了数值修约规则要求。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：鞍钢集团化工事业部、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：关永毅、张明明、张德敬、臧旭、吴磊、王晓楠本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 6709-1986;-YB/T YB/T 5325—2015黄血盐钠含量的测定方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，由于不可能对所有安全使用方法作出具体规定，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了黄血盐钠含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2000焦化固体类产品取样方法GB/T2288　焦化产品水分测定方法GB/T 66822分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理黄血盐钠在酸性溶液中与锌生成白色沉淀，反应方程式如下：2Na[Fe(CN)］ + 3ZnCl1² Na²Zn3[Fe(CN)]² →+ 6NaCl当溶液中所有的黄血盐钠与锌离子结合成不溶于水的化合物后，赤血盐再与二苯胺氧化反应显示出蓝紫色，即为滴定终点。4 试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的蒸馏水或与其纯度相当的水,符合GB/T6682的规定。4.1浓硫酸:分析纯。4.2 浓盐酸:分析纯。4.3 硫酸:2+3。4.4 盐酸:1+1。4.5硫酸钾溶液:分析纯,饱和溶液。4.6铁氰化钾溶液：分析纯，1%溶液,贮于棕色瓶中。使用期限不得超过一周。4.7 二苯胺指示剂:分析纯,1g二苯胺溶于100mL浓硫酸中。4.8氧化锌:基准试剂。4.9锌标准溶液：称取经约800℃灼烧至恒重的氧化锌6.2236g（精确至0.0001g），置于烧杯中，加入50mL盐酸，使氧化锌慢慢溶解,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度,摇匀备用。此溶液每毫升含0.005g锌。5仪器和设备5.1称量瓶：直径50mm,高30mm,并配有严密的磨口塞1 YB/T 5325—20155.2²酸式滴定管:容积 25mL,分刻度 0.05mL。5.3烧杯：容积400mL。5.4容量瓶:容积500mL。5.5天平：感量为0.0001g。5.6磁力搅拌器。6试样的采取和制备按GB/T 2000的规定进行。7 试验步骤7.1称取约10g试样(精确至0.0001g），置于500mL容量瓶中，加入蒸馏水溶解并稀释至刻线，摇匀。7.2量取25mL试样溶液，置于烧杯或者锥形瓶中，分别加入5mL硫酸（见4.3)和5mL硫酸钾溶液（见4.5),再加人165mL蒸馏水。7.3加人4滴二苯胺指示剂（见4.7)和6滴铁氰化钾溶液（见4.6），在强烈搅拌下，用锌标准溶液缓慢滴定，接近终点时逐滴加人，当溶液由黄绿色变为浅灰-蓝紫色时，即为滴定终点。7.4按照GB/T2288中的重量法测定试样水分。8结果计算8.1黄血盐钠含量以X+表示,单位为%,按式(1)、（2)计算：Xx =V×0. 02468 × 500 (1)X 100GX 25X湿(2)=100(1-W)×100X手 =式中:-湿基试样的黄血盐钠质量分数，单位为百分数（%）；X湿—-干基试样的黄血盐钠质量分数，单位为百分数（%）；Xf-V-—锌标准溶液的消耗体积，单位为毫升(mL);G试样质量,单位为克(g);Wf-试样中水分质量分数，单位为百分数（%）；-每毫升锌标准溶液相当于黄血盐钠的克数。0.02468-8.2数值修约按GB/T8170的规定进行。9精密度重复性：不大于0.3%;再现性：不大于0.5%。2 中华人民共和国黑色冶金行业标准黄血