XB_T 617.5-2014钕铁硼合金化学分析方法 第5部分：锆、铌、钼、钨和钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 617.5—2014钕铁硼合金化学分析方法第5部分：、锯、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy-Part 5 :Determination of zirconium ,niobium, molybdenum, tungstenand titanium contents---Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 617.5—2014前言XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分：第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；第2部分：十五个稀土元素量的测定；第3部分：硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法；--第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分为XB/T617的第5部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。本部分主要起草人：杜梅、刘春、王东杰。本部分参加起草人：刘鹏宇、温斌、姚南红、刘钧洲、陈燕、谢亚莉、胡月、周伟、彭霞。I XB/T 617.52014钕铁硼合金化学分析方法第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金中锆、锯、钼、钨和钛量的测定方法。本部分适用于钕铁硼合金中锆、锯、钼、钨和钛量的测定，测定范围为0.010%～0.50%。2方法原理试样以硝酸、硫酸溶解，在稀酸介质中，以电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。以基体匹配法校正基体对测定元素的影响。3试剂和材料3.1 氢氟酸(p=1.14g/mL)。3.2硝酸(1+1)。3.3盐酸(1+1)。3.4硫酸(1+1)。3.5锆标准贮存溶液：称取1.0000g金属锆［w(Zr)≥99.99%于聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL氢氟酸（3.1），加热溶解至清亮，冷却后移人1000mL容量瓶中，加35mL氢氟酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锆。保存于塑料瓶中。3.6锯标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯[w(Nb)≥99.99%］于聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL氢氟酸（3.1），加热溶解至清亮，冷却后移人1000mL容量瓶中，加35mL氢氟酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锯。保存于塑料瓶中。3.7钼标准贮存溶液：称取1.0000g金属钼[w(Mo)≥99.99%]于聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL氢氟酸（3.1），加热溶解至清亮，冷却后移入1000mL容量瓶中，加35mL氢氟酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。保存于塑料瓶中。3.8钨标准贮存溶液：称取1.0000g金属钨[w（W)≥99.99%］于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸（3.1），加热溶解至清亮，冷却后移入1000mL容量瓶中，加35mL氢氟酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钨。保存于塑料瓶中。3.9钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛［w（Ti)≥99.99%于聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL氢氟酸（3.1），加热溶解至清亮，冷却后移入1000mL容量瓶中，加35mL氢氟酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。保存于塑料瓶中。3.10铁基体溶液：称取5.0000g三氧化二铁[w(Fez03)≥99.9%］置于300mL烧杯中，加人20mL盐酸(3.3)，加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含35mg铁。3.11钕基体溶液：称取1.3121g在900℃灼烧至恒重的氧化钕［w（RE0)≥99.0%，w（Nd²Os/REO)≥99.9%，置于150mL烧杯中，加10mL盐酸（3.3），加热溶解，冷却后，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含11.25mg钕。3.12错基体溶液