SN_T 4766-2017水泥中三氧化硫的测定 离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4766—2017水泥中三氧化硫的测定离子色谱法Determination of sulfur trioxide in common cement-Ion chromatography2017-12-01实施201705-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局40刮涂层查真伪 SN/T 4766--2017言前本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张剑、封亚辉、李建军、严文勋、高颖、郑建明、卢志刚、戴东情、包敏、刘逸君。 SN/T 4766—2017水泥中三氧化硫的测定离子色谱法1范围本标准规定了水泥中三氧化硫含量的离子色谱测定方法。本标准适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的测定，测定范围为：0.038%~5.20%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与在线性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12573　水泥取样方法3方法提要试样以硝酸溶解，硫酸盐进人水溶液中，用离子色谱仪测定。以保留时间定性，外标法定量。测定结果以三氧化硫计。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4.1 硝酸=1.42 g/mL。4.2硝酸（1+1）。4.3SO²-标准溶液（1 000 mg/L）:有证标准物质。4.4SO标准贮存溶液（100mg/L）：取10.00mLSO-标准溶液（4.3）于100mL容量瓶（5.5）中，用水稀释至刻度，混匀。5仪器和设备5.1分析天平：感量0.1mg。5.2离子色谱仪：配备抑制器和电导检测器。5.3IC-H柱。5.4尼龙滤膜：0.22μm。5.5容量瓶:100 mL,250 mL。5.6方孔筛：80μm。 SN/T 4766-20176试样制备按照GB/T12573方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分，经方孔筛（5.6)筛析，充分混均，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。7 分析步骤7.1　试料称取0.1g试样，精确至0.0001g。7.2　测定次数对同一试样,至少独立测定两次,取其平均值。7.33空白试验随同试料做空白试验。7.4色谱分析条件色谱条件参见附录A。7.5测定7.5.1样品前处理将试料（7.1)放人200mL烧杯中，加水 50 mL，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加人1mL硝酸（4.2），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5min，用中速滤纸过滤，冷却至室温后将溶液转移至250mL5.5)容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取上述溶液过IC-H柱（5.3)和尼龙滤膜（5，4），滤液待测。7.5.2样品测试待测溶液导人离子色谱仪进行检测。根据S()保留时间定性，通过色谱峰面积定量。试液中SO～的响应值应在标准曲线范围之内,若浓度过高,应适当稀释。7.6标准工作曲线的绘制准确移取 SO²-标准贮存溶液（4.4)0.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL、25.00 mL于一组100 mL容量瓶(5.5)中，用水稀释至刻度，混匀，进离子色谱仪测定。以硫酸根的浓度（mg/L)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型离子色谱图参见附录B。7.7结果计算按式(1)计算试样中三氧化硫的质量分数X。X(e-P)×V×f ×10-X 0.833 3 X 100(%)(1)m式中:x试样中三氧化硫质量分数，%；2 SN/T 4766—2017试液中硫酸根浓度，单位为毫克每升（mg/1）；0空白溶液中硫酸根浓度，单位为毫克每升（mg/L);poV-试液体积，单位为毫升(mI)；f-稀释因子;0.833 3一硫酸根对三氧化硫的换算系数；-试样质量，单位为克（g）；m分析结果保留至小数后二位。8　方法精密度由5个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2标准进行统计。精密度数据如表1所示。%(质量分数)表1精密度再现性限(R)重复性限（r)水平范围(m）R=0.040 2 m+0.051 60.038 ~ 5.20r=0.016 7 m -0.033 335 SN/T 4766--2017附录A(资料性附录）参考色谱条件A.1色谱柱：选用IonPac?AS11型阴离子分离柱（2mm×250 mm）和 IonPac?AG11