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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2844--2011纺织品丙烯酰胺检测方法Determination of acylamide in textiles2011-02-25发布2011-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局HY码防馆
SN/T 2844--2011前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国四川出入境检验检疫局、中华人民共和国河南出人境检验检疫局。本标准主要起草人:金晶、董伟、盛毅、方智、胡江涛、郭俊峰。
SN/T 2844—2011纺织品丙烯酰胺检测方法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中丙烯酰胺的方法。本标准适用于纺织品中丙烯酰胺的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理用水提取试样中的丙烯酰胺,提取液经石墨化碳黑柱净化,净化液中的丙烯酰胺经溴水衍生化后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,内标法定量。4 试剂除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682三级水。4.1乙酸乙酯:色谱纯。4.2丙烯酰胺标准物质(Acrylamide,CAS编号79-06-1):纯度≥99%。4.3(13C)标记的丙烯酰胺标准品:1000 mg/L。4.4甲醇:色谱纯。4.5丙烯酰胺标准溶液:准确称取0.01g的丙烯酰胺标准品(4.2),精确至0.1mg,用甲醇(4.4)溶解,配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液,储存于一20℃冰箱中。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作液,储存条件:0℃~4℃,避光保存。4.6(13C)标记的丙烯酰胺标准溶液:准确移取(13C)标记的丙烯酰胺标准品(4.3)1 mL,用水配制成浓度为10 mg/L的标准储备溶液,储存于一20℃冰箱中。取10mg/L的标准储备溶液0.5mL用水定容至10 mL,配制成浓度为 500μg/L的标准工作液,储存条件:0℃~4℃,避光保存。4.7无水硫酸钠:650℃灼烧4h,干燥器中放置保存。4.8 饱和溴水:≥3%。4.9 氢溴酸:≥40%。4.10溴化钾。4.11硫代硫酸钠五水化合物(NazS,O·5H,O)。4.12硫代硫酸钠溶液(0.2 mol/L):称取25 g Na²SzO:·5H²O(4.11)于 50 mL烧杯中,加人300 mL1
SN/T 2844—2011新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至500mL,贮于棕色瓶中。5设备和仪器5.1石墨化碳黑固相萃取柱:内填石墨化碳黑 500 mg,使用前分别用5 mL甲醇(4.4)和5mL水活化。5.2针式过滤头(尼龙):0.45μm。5.3气相色谱/质谱联用仪:带EI源。5.4 分析天平:感量0.001g。5.5恒温振荡水浴:能控制温度(4Q℃士2.℃5.6真空旋转蒸发仪。5.7固相提取装置6分析步骤6.1试样的制备和提取取代表性试样,剪成约5mm×5mm的碎片,混匀对于丝或者毛线等原料样品剪成约5mm长小段。称取5.0g(精确至0.01g)均匀试样,置于具塞锥形瓶中,加1ml浓度为500μg/L13C同位素标记的丙烯酰胺内标(4.6),加水至50 mL,在(40℃±2℃)下振荡30min,过滤,取滤液25mL。6.2净化将滤液加入石墨化碳黑固相萃取柱中(5.1),收集流出液,再用20mL水淋洗,合并流出液和淋洗液用于衍生化。6.3衍生化·在净化液中加人7.5g溴化钾(4.10),0.4mL氢溴酸(4.9),再加8.mL饱和溴水(4.8),在4℃条件下放置15 h,避光放置。滴加硫代硫酸钠溶液(4.11)至黄色消失以除去残余的溴。将溶液转移至聚四氟乙烯活塞分液漏斗中,加20mL乙酸乙酯(4.1),振荡10min。静置分层,将乙酸乙酯层转移至离心管中,下层水相再用10mL乙酸乞酯(4.1)提取两次,合并乙酸乙酯层。乙酸乙酯过约10g左右无水硫酸钠层(4.7)后,旋转浓缩并定容至1.0mL。供气相色谱-质谱测定。6.4气相色谱-质谱分析6.4.1分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的:a)色谱柱:DB-5MS 30 mX0.25 mm×0.25 μm,或柱效相当的色谱柱;b)色谱柱温度:65℃保持
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