SN_T 3323.1-2012氧化铁皮 第1部分：氧化亚铁的测定 重铬酸钾滴定法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3323.1—2012第1部分：氧化亚铁的测定氧化铁皮重铬酸钾滴定法Mill scalePart 1 : Determination of ferrous oxide-Potassium dichromate titration2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局玲森划 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准氧化铁皮第1部分：氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法SN/T 3323. 1--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 10 千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷印数 1--1 600*书号：155066·2-25334 SN/T 3323.1---2012前言SN/T3323《氧化铁皮》共分为5部分：第1部分：氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法；第2部分：硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法；第3部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；—第 4部分：砷、汞元素测定　原子荧光光谱法;一第5部分：总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定X射线荧光光谱法。本部分为SN/T3323的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本部分主要起草人：普旭力、董清木、潘忠厚、杨明坤、赖添岳、王鸿辉。1 SN/T 3323.1--2012氧化铁皮第1部分：氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法1 范围SN/T3323的本部分规定了重铬酸钾滴定法测定氧化铁皮中氧化亚铁含量的方法。本部分适用于氧化铁皮中氧化亚铁含量的测定，测定范围为：10%～60%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.6一1986铁矿石化学分析方法三氯化铁-乙酸钠容量法测定金属铁量GB/T6730.7—1986铁矿石化学分析方法磺基水杨酸光度法测定金属铁量3方法提要在隔绝空气的条件下，用盐酸和氟化钠分解试样，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾容量法测定亚铁和金属铁合量，减去金属铁量后，即得亚铁量。4　试剂除非另有说明外，所有试剂均为分析纯及以上纯度。水为符合GB/T 6682规定的二级水。4.1氟化钠。4.2碳酸氢钠。4.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.4饱和碳酸氢钠溶液。4.5硫磷混合酸：将200ml硫酸（p=1.84g/mL)在搅拌下，缓慢注人500mL水中，再加人300ml磷酸(p=1.70 g/mL）,混匀。4.6二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）:称取 0.2 g二苯胺磺酸钠溶于100 mI.水中。4.7重铬酸钾标准滴定溶液（0.0050mol/L）：称取1.4709g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂)溶于水,移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。4.8硫酸亚铁铵溶液（约0.03mol/L）：称取11.82g硫酸亚铁铵［（NH4）2（SO4）²·6H²OI溶于硫酸(5十95)中，移1000mL容量瓶中，以硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。5仪器和设备5.1天平,感量为 0.1 mg。5.2盖氏漏斗，250 mL。1 SN/T 3323.1--20126　试样试样应通过0.100mm的筛孔。分析步骤7.1 试料称取约0.15g试样（第6章），精确至0.0001g。称取两份试料进行平行测定结果取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料（7.1)置于300ml锥形瓶中，加人.0.5g碳酸氢钠（4.2），0.2g氟化钠（4.1），加人30mL盐酸（4.3），立即盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液(4-4的盖氏漏斗（5.2）并塞紧，加热至微沸，并保持30min，试样完全溶解后，取下冷却至室温（注意补加饱和碳酸氢钠溶液），取下盖氏漏斗，加人25mL硫磷混合酸（4.5），用水稀释至100mL，加人5滴二苯胺磺酸钠溶液（4.6），用重铬酸钾标准滴定溶液（4.7)滴定至呈稳定的紫色7.3.2向随同试样空白溶液中加人6.00ml.硫酸亚铁铵溶液（4.8），加25ml.硫磷混合酸（4.5），用水稀释至100mL,加人5滴二苯胺磺酸钠溶液（4.6),用重铬酸钾标准滴定溶液（4.7)滴定至呈稳定紫色，记下消耗