SN_T 4263-2015出口食品中多种食欲抑制剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4263—2015出口食品中多种食欲抑制剂的测定液相色谱一质谱/质谱法Determination of multi-appetite suppressants in food for export--LC-MS/MS method2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4263—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院，中华人民共和国黑龙江省出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马微、李晓娟、王俊苏、刘磊、代汉慧、马强、朱明达、王海波、何浩。1 SN/T 4263--2015出口食品中多种食欲抑制剂的测定液相色谱一质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司的液相色谱-质谱/质谱检测和确证。本标准适用于片剂、胶囊、散剂、饼干、口服溶液、咖啡和茶中8种食欲抑制剂的检测和确证。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将试样中的8种食欲抑制剂用甲醇溶液超声提取，用0.1%甲酸-甲醇混合液稀释；采用液相色谱质谱/质谱检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇:HPLC级。4.2甲酸:纯度 99%,HPLC级。4.3z乙酸铵：优级纯。4.410mmol/L乙酸铵溶液：精确称取0.771g乙酸铵（4.3），超纯水溶解，稀释至1000mL。4.50.1%甲酸溶液：移取1.0 mL甲酸用水定容至1000mL。4.60.1%甲酸-甲醇混合液(3+7,体积比):移取30mL0.1%甲酸水溶液和70mL甲醇,混匀。4.7标准物质：芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司标准品：纯度大于等于95%，见附录A。4.8标准储备溶液：分别称取0.01g（精确至0.0001g)的标准品，除舍曲林用少量水溶解，用甲醇定容，其他标准品均用甲醇溶解定容至100mL，配成浓度为100.0mg/L的标准储备溶液，置于18℃保存,有效期3个月。4.9混合标准中间溶液：分别吸取适量的8种食欲抑制剂标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成混合标准中间液。使得混合标准工作溶液中芬氟拉明250 ng/mL、苯丙醇胺500ng/mL、西布曲明 100 ng/mL、舍曲林 500 ng/mL、安非他酮 500 ng/mL、西普兰 1 000 ng/mL、氟西汀1000 ng/mL、苯氟雷司 500 ng/mL。置于一18℃保存,有效期1个月4.10混合标准工作溶液：根据需要用甲醇将混合标准中间溶液（4.9)逐级稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，需现用现配。4.11塑料离心管:50 mL，具塞。1 SN/T 4263—20154.1220.22 μm滤膜:双性滤膜5仪器和设备.5.1超高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感度为0.001g和0.1mg。5.3涡旋混合器。5.4　超声波清洗器。5.5 离心机:10 000 r/min。6i试样制备6.1片剂随机取同一批号的供试品20片，研细混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。6.2胶囊随机取同一批号的供试品20粒，倾出所有内容物混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。6.3饼干随机取同-一批号的供试品10片，研细混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。6.4散剂随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。6.5咖啡随机取同一批号的供试品10袋，混勾，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。6.6茶剂随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。6.7口服溶液剂随机抽取同一批号的供试品10支（瓶），取等量体积溶液到同一洁净容器中混匀，均分成两份，密封并标明标记。6.8注意事项在取样、制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。7分析步骤7.1提取7.1.1片剂、胶囊、散剂、饼干、咖啡和茶叶样品称取1.0g试样（精确至0.01g)于具塞锥形瓶中，加人20mL甲醇溶液（4.1），盖