SN_T 2898-2011出口食品接触材料 金属材料 表面涂层中氯乙烯迁移量的测定 气相色谱质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2898--2011出口食品接触材料金属材料表面涂层中氯乙烯迁移量的测定气相色谱质谱法Food contact materials for export--Metal materials-Determination themigration of vinyl chloride in surface coatGas chromatographymass spectrometry2011-05-31发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局转透 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品接触材料金属材料表面涂层中氯乙烯迁移量的测定气相色谱质谱法SN/T 2898—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880X1230 1/16印张 0.5字数 ９9 千字2011年11月第一版反　2011年11月第一次印刷印数 1--1 600*书号：155066·2-22598 SN/T 2898-2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准参考了日本昭和34年厚生省告示370号中金属罐中氯乙烯迁移量的测定方法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局本标准主要起草人：马育松、郭春海、陈瑞春、段文仲、王敬。 SN/T 2898—2011出口食品接触材料金属材料表面涂层中氯乙烯迁移量的测定气相色谱质谱法1 范围本标准规定了表面涂敷有合成树脂的金属材料中氯乙烯迁移量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于表面涂敷有合成树脂的金属材料中氯乙烯迁移量的测定。氯乙烯迁移量的测定低限为0.05mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理3.样品用乙醇在5℃以下浸泡，取浸泡液用气相色谱质谱仪测定，在一定浓度范围内，对样品中氯乙烯迁移量进行外标法定量和确证。4 试剂除另有说明外，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的一级水。4.1 无水乙醇。4.2 蜡。4.3氯乙烯标准溶液(CAS编号：75-01-4)：1000mg/L甲醇溶液。4.4氯乙烯标准工作液：根据实际样品检测需要，将氯乙烯标准溶液（4.3)用乙醇稀释成适当浓度的标准工作液，线性范围为 0.02 mg/L～5 mg/L。注：因氯乙烯易挥发，标准工作液应即用即配。5仪器5.1气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源(EI)。5.2低温冷藏箱:温度范围0℃～4℃。5.3磨口玻璃器皿。 SN/T 2898--20116分析步骤6.1 试样处理6.1.1试样预处理待测样品用水冲洗干净后，晾干备用；如有内容物，应弃去内容物后用清洁剂洗涤，再用水冲洗干净,晾干备用。6.1.2迁移实验能直接灌注液体的样品对能直接灌注液体的样品，在样品中装满5℃以下冷却的乙醇，加盖启在封口处用蜡密封，在5℃以下放置24h后，取浸泡液上机测定。不能直接灌注液体的样品对不能直接灌注液体的样品，将其置于磨口玻璃容器中,按每 1 cm²表面积用 2 mL的比例放人5℃以下冷却的乙醇，加盖后在封口处用蜡密封，在5℃以下放置_24-h-后，取浸泡液上机测定。6.2测定6.2.1仪器参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器因此不能给出仪器的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下列给出的参数证明是可行的。6.2. 1.2 色谱柱:DB-5 ms 柱,30 m＊0.25 mm(内轻)×0.25 μm,或相当者。升温程序：40℃下保持1min;以2℃/min升至60℃,保持1min。进样口温度：200℃。i#接口温度：280℃。载气：氨气。*柱流速:1 mL/min。i进样量:2 μL。i进样模式：不分流进样。6.2. 1. 10电离方式：EI。6.2. 1. 11监测模式：选择离子监测模式（SIM）,定量离子（m/z）：62,定性离子（m/z）：61、62、63、64。6. 2.2 定量测定根据浸泡液中氯乙烯含量情况，选定浓度相近的标准工作液，在6.2.1规定的分析条件下，对标准工作液和浸泡液等体积穿插进样测定，标准工作液和浸泡液中氯乙烯的响应值均应在方法检测的线性范围内。在上述的色谱-质谱条件下，氯乙烯的保留时间为 1.6 min。氯乙烯标准溶液的总离子