SN_T 4085-2014食品接触材料 纸、再生纤维材料 1%2C2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的测定 高液相色谱法.pdf

F中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4085—2014食品接触材料纸、再生纤维材料“12-苯并异噻唑嘛-3-酮、2-甲基-4-异噻唑嘛-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑嘛-3-酮的测定高效液相色谱法Food contact materials-Paper recovered fiber materials-Determination of 1 , 2-benzylisothiazolin-3-one 2-methyl-4-isothiazolin-3-one5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one--High performance liquid chromatography method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国0发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪， SN/T 4085---2014言前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：刘靖靖、张晓梅、宫萍、崔淑华、王境堂、孙忠松、王建华。1 SN/T 4085--2014食品接触材料纸、再生纤维材料1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻高效液相色谱法唑琳-3-酮的测定1范围本标准规定了食品接触材料纸、再生纤维材料中1;2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的高效液相色谱测定方法。本标准适用于食品接触材料纸、再生纤维材料中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要;用甲醇提取样品中的12-苯并鼻噻唑嘛-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，提取液经过滤，高效液相色谱测定，根据其保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料，.除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为:GB/T6682规定的一级水。4.11,2-苯并异噻唑啉-3-酮标准物质：纯度大手或等于 99%。4.22-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质:纯度大于或等于 98%。4.35-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质：纯度大于或等于 98%。4.4　乙腈：色谱纯。4.5甲醇：色谱纯。4.6甲酸：色谱纯。4.71,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的标准储备溶液:分别准确称取适量 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质（精确到0.1mg），以水配置成浓度为100mg/L的标准储备溶液，标准储备液0℃～4℃避光保存。标准物质英文名称、CAS号及分子式参见附录A。4.8混合标准工作液：准确量取 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基,4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准储备溶液（4.7），以水配制成浓度分别为0.02mg/I、0.05mg/L、0.1mg/I、0.2mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L系列混合标准工作溶液。1 SN/T 4085—20144.90.1%甲酸水溶液：量取甲酸1 mL,加水定容至 1 000 mL，混匀,经溶剂过滤器过滤。4.10--次性注射式滤器：配有 0.45 μm 有机系滤膜。4.11溶剂过滤器：配有0.45μm水系滤膜。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。5.3超声波提取器：工作频率40kHz。6分析步骤6.1试样处理将样品剪成各边长小于3mm的小片，混匀。称取试样约2g，精确到0.01g，置于50mL比色管中，准确加入20 mL甲醇,在超声波提取器中超声提取 30 min，-次性注射式滤器过滤，所得试样溶液供液相色谱测定。6.2　测定6.2.1液相色谱条件液相色谱条件为：a）色谱柱:Eclipse Plus Cr，100 mmX2.1 mm(内径）,3.5 μm(粒径)或相当者。b）流动相：乙腈-0.1%甲酸水溶液。c）梯度洗脱：梯度洗脱条件见表1。表1液相色谱梯度洗脱条件时间流速0.1%甲酸水溶液乙min%mL/min%00.29554.00.280208.00.280208.10.295515.00.