SN_T 4244-2015乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中氯含量的测定 离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4244—2015乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中氯含量的测定离子色谱法Determination of chloride in ethylene glycol , diethyleneglycol and triethylene glycolIon chromatography2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层 SN/T 4244—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、太仓新太酒精有限公司、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：曹喜焕、李建军、邬蓓蕾、宋乐林、张永夏、朱丹萍、茅伟刚。I SN/T 4244—2015乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中氯含量的测定‧离子色谱法1范围本标准规定了乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中无机氯含量的离子色谱测定方法。本标准适用于乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中无机氯含量的测定,测定下限 0.02 mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6680　液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理样品注人配备有两根阴离子交换柱（分析柱和保护柱）、抑制器和电导检测器的离子色谱系统。不同阴离子基于在离子交换树脂和淋洗液之间亲和力的差异得到分离，待测离子经洗脱用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法以峰面积定量。4　试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1氯化钠。4.2碳酸钠。4.3碳酸氢钠。4.4硫酸(p1.84 g/mL)。4.5乙二醇(MEG)：高纯，杂质含量小于0.01 mg/L。二乙二醇(DEG):高纯,杂质含量小于0.01 mg/L。4.6三乙二醇(TEG）:高纯,杂质含量小于0.01 mg/L。4.7氯质量保证核查标准：氯含量为10mg/L，市售溶液或其他氯化物配制。4.84.9氯储备标准溶液（1000mg/L水溶液）：准确称取0.1649g土0.0010g预先于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（4.1），用少量水溶解后转移至100mL容量瓶，水稀释至刻度，混匀。4.10氯校准标准（10mg/L水溶液）：用移液管吸取1.0mL氯储备标准溶液（4.9）于100ml容量瓶，水稀释至刻度,混匀。4.11阴离子再生溶液（0.1mol/L硫酸）：于100mL烧杯内加入适量水，缓慢加人5.0mL硫酸（4.4），冷却后转移至1 L容量瓶,水稀释至刻度，混勾。4.12碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液（3.2mmol/LNa2CO:/1.0 mmol/L NaHCO）：准确称取0.339 2 g±土0.0010g碳酸钠（4.2)和0.0840g土0.0010g碳酸氢钠（4.3），溶解后转移至1L容量瓶内，用水稀释至1 SN/T 4244—2015刻度,摇匀。注：在处理试剂和样品的过程中建议佩戴乳胶手套以防止氯离子的污染。5仪器5.1离子色谱仪：配备电导检测器，参考色谱条件参见附录A。5.2分析天平:感量为0.1 mg。5.3²容量瓶:50 mL、100 mL和1 L。5.4 移液管:1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL和 10.0 mL。注：所有玻璃器皿使用前需用一级水冲洗3～5次，晾干备用。6采样按GB/T6680规定的技术要求采取样品。7测定步骤7.1氯系列标准溶液配制(0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L)7.1.1直接测定标准溶液于5个100 ml容量瓶内分别加人10 mg/L氯校准标准（4.10)0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL,用 MEG(4.5)[或 DEG(4.6),TEG(4.7)}稀释至刻度。7.1.2稀释测定标准溶液向500 mL容量瓶内加MEG(4.5)［或 DEG（4.6),TEG(4.7)J250 g±20 g（准确至0.01g），水稀释至刻度，此溶液用于配制系列标准溶液。标准溶液配制同7.1.1。注：鉴于 MEG、DEG、TEG黏度大，稀释的目的是便于进样测定。7.2离子色谱仪操作条件色谱条件参见附录A。7.3标准曲线的绘制7.3.1按浓度递增顺序，依次进样，得到上述各浓度的色谱图。7.3.2以氯的浓度（mg/L)为横坐标，峰面积（μS/cm)为纵坐标，绘制标准曲线，参见附录B。7.4样品测定7.4.1直接测定：在相同操作条件下，