YB_T 4709-2018钢渣 氧化锰含量的测定 高碘酸钾（钠） 分光光度法.pdf

ICS 77. 140. 99H34YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4709-2018代替YB/T140—2009中部分钢渣氧化锰含量的测定高碘酸钾（钠)分光光度法Steel slagThe determination of manganese oxide content-The potassiumperiodate(sodium) spectrophotometric method2018-10-22 发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4709—2018前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出，本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、中冶建筑研究总院有限公司。本标准主要起草人：倪守生、刘伟、刘艳、张莉、仇金辉、王向阳、高洪吉、韩福建、卢忠飞。 YB/T 4709-2018钢渣氧化锰含量的测定高碘酸钾(钠)分光光度法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了高碘酸钾（钠)分光光度法测定氧化锰含量本标准适用于钢渣中氧化锰含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%～10.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 77299冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在磷酸介质中，用高碘酸钾（钠)将锰氧化至七价，测量其吸光度。4试剂除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级及以上水的要求。4.1无水碳酸钠，固体。4.2盐酸，p1.19g/mL。4.3硝酸，p1.42g/mL。4.4高氯酸，p1.42g/mL。注：在氨水、亚硝酸烟或有机物质存在时，高氯酸烟可引起爆炸。4.5磷酸，p1.69g/mL。4.6氢氟酸，p1.15g/mL。4.7高碘酸钾（钠）溶液，50g/L：称取5g高碘酸钾（钠）于250mL烧杯中，加60mL水，10mL硝酸（见1 YB/T4709-20184.3），温热溶解后冷却，用水稀释至100mL，混匀。4.8亚硝酸钠溶液，10g/L。4.9氧化锰标准溶液4.9.1氧化锰标准溶液，1000ug/mL：称取0.7745g纯金属锰（Mn99.95%（质量分数）），预先用稀硝酸洗净表面氧化物，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4次～5次，取出放在干燥器中（干燥后方便使用），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9.2氧化锰标准溶液，200μg/mL：移取50.00mL氧化锰标准溶液（见4.9.1)置于250mL容量瓶中，加入50mL硝酸（1十3），用水稀释至刻度，混匀。4.10不含还原物质的水：将去离子水（或蒸馏水)加热煮沸，每1000mL中加10mL磷酸（见4.5)酸化，加几粒高碘酸钠（钾），继续煮沸几分钟，冷却后使用。5仪器设备5.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。5.2250mL聚四氟乙烯烧杯。5.3铂埚：体积约30mL。5.4高温炉：可调温度范围500℃~1100℃，控温精度为士20℃。5.5分光光度计，按GB/T7729对分光光度计性能的判断，所用分光光度计应达到下列要求：在波长530nm处测量吸光度时，光谱带宽应不大于10nm，波长测量应精确至土2nm。用校准曲线最高浓度溶液测量十次吸光度，相对标准偏差应不大于0.3%。5.6除非另有规定，滴定管应符合GB/T12805的规定，容量瓶应符合GB/T12806的规定，分度吸量管应符合GB/T12807的规定，单标线吸量管应符合GB/T12808的规定。6试样按照GB/T2007.