SN_T 3333-2012进出口纺织品中“蓝色素”的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3333—2012进出口纺织品中“蓝色素”的测定高效液相色谱法Determination of the “Blue colourant on import and export textiles-HPLC method2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3333-2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张晓利、刘崇华、叶湖水、吴刚、谢堂堂、王东、张开庆、邓志光。I SN/T3333—2012进出口纺织品中“蓝色素”的测定高效液相色谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1 范围本标准规定了采用高效液相色谱法（HPLC)测定纺织品中“蓝色素”（分子式：CagH23CICrN,O12S·2NaCAS号：118685-33-9)含量的测定方法本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3. 1“蓝色素”blue colourant“蓝色素”是一种混合物，属于偶氮染料范畴。该混合物包含两个组分，其分子式分别为C3gH23CICrN,O12S·2Na(CAS号|118685433-95和 CasF3oCrN/O2uS23Na（无 CAS 号）。本标准中“蓝色素指CsgH23CICrN,O12S·2Na(CAS号：118685-B3-9)!4原理样品采用甲醇和磷酸二氢钾混合溶液作为提取剂进行超声提取，用高效液相色谱仪进行定量分析。5试剂除非另有说明，仅使用分析纯级别的试剂，水为符合GB/T6682规定的三级水。5.1乙腈，色谱纯。5.2甲醇，色谱纯。5.3磷酸二氢钾。5.4氢氧化钠。5.52mol/L氢氧化钠溶液：称取40.0g氢氧化钠（5.4)溶于水并定容至500mL，摇匀备用。5.65g/L磷酸二氢钾溶液：称取磷酸二氢钾（5.3)5.0g，用水溶解并定容至1000mL，用2mol/L的氢氧化钠溶液（5.5）调节pH值至7.5，摇匀备用。1 SN/T3333—20125.770%甲醇+30%磷酸二氢钾混合溶液：取5g/L磷酸二氢钾溶液（5.6）150ml置于500mL的容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，摇匀备用，5.8“蓝色素”标准品C3gH23CICrNzO12S·2Na标准样品（CAS号：118685-33-9）。5.9“蓝包素”标准储备液：准确称取“蓝色素”（5.8）标准品适量，用甲醇配制成浓度为1000ug/ml的标准储备液。5.10“蓝色素”标准工作溶液：移取“蓝色素”标准储备液（5.9)适量体积，用甲醇稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液。“蓝色素”标准溶液在4℃以下避光保存。标准储备液有效期为12个月，标准工作溶液有效期为3个月。6仪器和设备6.1高效液相色谱仪：配有二级管阵列检测器(DAD)。6.2天平：精确至0.001g。6.3超声波水浴（功率：400W，可调温至60℃）。6.4离心机：转速不低于4000r/min。6.550mL具塞量筒。6.650mL容量瓶。7分析步骤7.1样品处理取代表性样品，将其剪碎至5mmX5mm，混匀。称取混匀后的样品1g（精确至0.001g），置于50mL具塞量筒（6.5)内，加人25mL70%甲醇十30%磷酸二氢钾混合溶液（5.7），对布样进行漫泡1h，然后置于超声波水浴（6.3）中，在60℃土2℃下超声萃取30min。冷却至室温，倾出萃取液至50ml容量瓶（6.6）中，再用10mL混合溶液（5.7)洗涤样品残渣，合并两次萃取溶液，用溶液（5.7）定容至刻度线，摇匀，取10mL萃取液于离心机（6.4)高速离心40min，取上层清液供高效液相色谱仪分析。7.2仪器测定7.2.1高效液相色谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的。液相色谱柱：C18，5um，250mm×4.6mm，或相当者。流动相：A：乙腈；B:5g/L磷酸二氢钾溶液（5.6）。柱温：40℃。检测波长：254nm。进样量：20μL。流速：1.0mL/min