SBT 10386-2004畜禽肉中氯霉素的测定.pdf

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ICS 67. 120X 04SB备案号:14167—2004中华人民共和国国内贸易行业标准SB/T 10386—2004畜禽肉中氯霉素的测定Determination of chloramphenicol in meat of livestock and poultry2004-08-04发布2004-09-01实施电药高心中华人民共和国商务部发布数码防伪 SB/T 10386—2004前言本标准由中华人民共和国商务部提出。本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾病预防控制中心参加起草。本标准主要起草人:刘文娟、杨祖英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际。本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释1 SB/T103862004畜禽肉中氯霉素的测定1范围本标准规定了备、禽肉中氯霉素的测定方法。本标准适用于畜、禽肉中氯霉素的检验。2原理试样中残留的氯霉素经乙酸乙酯提取后,经减压浓缩,用0.5mol/1.高氯酸溶解残渣,用正已烷去除脂肪,经微孔滤膜过滤后,滤液供高效液相色谱分析。3试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂,水为重蒸水。3.1甲醇:色谱纯。3.2正已烷。3.3氯霉紫每毫克相当994单位,含量≥99%。3.4乙酸乙酯。3.5高氯酸。3.6氯霉素标准储备液:精确称取0.010g氯霉素标准品,置于100ml.容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为0.10mg/mI,置于冰箱中保存,有效期3个月。3.7氯霉素标准.1.作液:精确吸取5.0mL储备液于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。此溶液浓度10μg/ml.,置于冰箱保存。有效期半个月。临用前取此液用0.5mol/L高氯酸稀释成适当浓度的标准工作液。4仪器和设备4.17高效液相色谱仪(配紫外检测器)。4.2旋转蒸发仪。4.3涡流混勾器。4.4超声波发生器。4.5旋转蒸发仪。4.6微孔滤膜过滤。5测定步骤5.1提取取200g试样绞碎,称取20g(精确至0.01g)绞碎后的试样,置于100ml.具塞三角瓶中,加入40ml.乙酸乙酯,振摇,超声提取30min,过滤,滤液放于另一三角瓶中。再加人20ml.乙酸乙酯于试样中,超声提取15min,过滤,滤液合并,滤渣再加20mL乙酸乙酯超声提取15min,过滤,滤液合并,全部滤液合并转入浓缩瓶中。5.2净化将合并的滤液于52℃~55℃水浴旋转蒸发仪上浓缩至干。准确加入1.0mL.0.5mol/L高氯酸溶液洗涤浓缩瓶中残留物,再加入1mL正已烷,振摇1min,将全部溶液转移至5mL试管中,静止分层,1 SB/T10386—2004吸弃正已烷层,再加入2mL正已烷提取脂肪,再吸弃正已烷层,高氯酸溶液过0.45um滤膜,滤液供高效液相色谱测定。5.3测定5.3.1液相色谱参考条件a)色谱柱:Hypersil 0DS2250mmX4.6mm,粒径5μm;b)流动相:甲醇+水=45+55;c)流速:1.0mL/min;d)检测波长:280nm;c)柱温:室温;f)进样量:20μl.。氯霉素标准曲线的制备5.3.2依照上述色谱条件,分别注人标准工作液各点。每个标准液进20uI测定其峰面积,然后以标准液浓度对峰面积作校准曲线,求出回归方程及相关系数。5.3.3样品的测定在上述色谱条件下,吸取已净化的样品溶液20μL,进行HPIC分析。6结果6.1计算将标准曲线各点的浓度与对应的峰面积进行回归分析,然后按式(1)分别计算供试样中氯霉素的含量。X=cXV×1 000(1)m×1000式中:X样品中氯霉素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);被测液中氯霉素的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);CV—被测液体积,单位为毫升(mL);m样品质量,单位为克(g)。6.2检出限本方法的检测限为0.01uμg/mL,当取样量为20g时,最低检测量为1.0ug/kg,7允许差同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过均值的15%。

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