SN 0851-2000进出口肉类罐头中铅、镉的检验方法 原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T出口肉类罐头中铅、镉的检验方法原子吸收光谱法Method for the determination of lead and cadmiumin canned meat products for import and export-Atomic absorption spectrophotometer2000-06-22 发布2000-11-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局‧发布 SN /T 0851--2000前本标准按照GB/T1.1-—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是对原专业标准ZBX71003一1988《出口肉类罐头中铅、镉的测定方法》的修订。本标准从实施之日起，同时代替ZB X71 003-1988。本标雅由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国安徽出入境检验检疫局负贵起草。本标准起草人：马红岩、吴世平。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口肉类罐头中铅、镐的检验方法原子吸收光谱法SN/Tethod for the determination of lead and cadmium代替ZB X71 003—1988in canned meat products for import and export-Atomic absorption spectrophotometer1范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定肉类罐头中铅和镉的方法。本标准适用于进出口肉类罐头中铅和镉的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SN0400.61995　出口罐头检验规程　成品3抽样与制样本标准采用 SN 0400.6中抽样与制样方法。4检验方法4.1方法原理样品经消化，巯基棉富集分离，并加入基体改进剂后，用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。4.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为先蒸馏再经离子交换制备的水。4.2.1硫酸：优级纯。4.2.2硝酸：优级纯。4.2.3硝酸溶液：0.1mol/L。4.2.4盐酸溶液：1mol/L。4.2.5乙酸铵缓冲溶液：称取77g乙酸铵，用水溶解后稀释至1000mL，用乙酸调节pH至6.5。4.2.6酒石酸铵溶液10%。4.2.7磷酸二氢铵溶液：10%。4.2.8巯基棉：在250mL广口瓶中加入30mL硫代乙醇酸、18mL乙酸酐、12mL乙酸，混匀,冷却。加入12g脱脂棉，浸透均匀，加盖，在40℃烘箱中放置一天，取出，用水洗至中性，置于40℃烘箱中烘干，密闭避光保存。4.2.9氮水:1+1。4.2.101000μg/mL铅标准溶液：称取1.598g硝酸铅(高纯)溶于1L1%硝酸中。中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准2000-11~01实施1 SN/T 0851 - 20004.2.111000μg/mL镉标准溶液：称取1. 000g镉(99.99%)溶于少量硝酸中，用1%硝酸稀释至1L。4.2.12标准工作溶液：从铅标准溶液和镉标准溶液配制成铅为0.25μg/mL、镐为0.01μg/mL的混合标准工作溶液。4.3仪器设备4.3.1原子吸收光谱仪：配有铅、镉空心阴极灯及石墨炉原子化器。4.3.2组织捣碎机。4.4分析步骤4.4.1样品处理将具有代表性的样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎均匀。称取5g试样，精确至0.01g，置于500mL定氮烧瓶中，加入10mL浓硝酸，5mL浓硫酸加热，液体变棕色时，不断补加硝酸，至消化液不再变棕色并产生白烟。冷却，加水，再加热至白烟产生。消化液定容至100mL。按同样方法制备试剂空白。4.4.2富集和分离4.4.2.1 巯基棉柱的制备:在内径 6 mm～7 mm、长 11 cm、一端拉细的玻璃管内,装入 0.1 g 巯基棉。将此巯基棉柱接在125mL 分液漏斗下端。加入 5mL 盐酸溶液,流经巯基棉柱，用水洗至中性以除去巯基棉所带杂质。4.4.2.2吸附：分别吸取消化液及试剂空白10mL，用氨水(1+1)调节pH6～7,加入乙酸铵缓冲液10 mL、酒石酸铵溶液1mL，混匀,放入分液漏斗中。以5mL/min的流速流经巯基棉柱，溶液流尽后，用水冲洗分液漏斗三次。4.4.2.3洗脱：取下巯基棉柱，吹去残水，用5mL硝酸溶液洗脱，再用少量水洗巯基棉柱，洗脱液中加入 1 mL磷酸二氢铵溶液,稀释至 10 mL,待测。4.4.3测定4.4.3.1标准系列的配制：在一组10mL容量瓶中各加入5mL硝酸溶液、1mL磷酸二