SNT 1924-2007进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1924—2007进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of clenbuterol, ractopamine , salbutamol andterbutalin residues in foodstuffs of animal origin for import andexport--HPLC-MS/MS method.-..2007-05-23发布2007~12-01实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1924-2007前言本标准的附录 A和附录 B为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国河南出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：邓晓军、朱坚、郭德华、李波、杨冀州、戴华、陈惠兰、郭俊峰、王美玲、陈墨莲。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1924—-2007进出口动物源食品中克伦特罗莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法液相色谱-质谱／质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的制样和测定方法。本标准适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测。2试样制备与保存2.1试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分绞碎，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。2.2试样保存将试样于一18℃保存。3方法提要试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲溶液提取，同时加入β盐酸葡萄糖醛武酶-芳基硫酯酶进行酶解后，提取液经C18和 SCX双 SPE柱净化，液相色谱-质谱进行测定，内标法定量。4试剂和材料除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为超纯水。4.1甲醇：液相色谱级。4.2　乙：液相色谱级。4.3乙酸铵。4.4乙酸乙酯。4.5氢氧化铵。4.6 盐酸。4.7甲酸。4.8 冰乙酸。4.9β盐酸葡萄糖醛武酶-芳基硫酸酯酶：含β-盐酸葡萄糖醛武酶 134600U/mL,芳基硫酸酯酶5 200 U/mL.4.10乙酸铵缓冲溶液:0.02mol/L,pH=5.2。溶解1.54g乙酸铵于900mL水中,用冰乙酸调节pH到5.2士0.1,最后用水稀释到1I，于十4℃贮存，使用期为1个月。4.11乙酸乙酯-氢氧化铵（97十3，体积比）。使用前搅拌，同时用超声波水浴超声使成均相。4.12盐酸溶液：0.03mol/L。取30 mL,1 mol/L的盐酸溶液用水稀释到1L。4.13标准品：特布他林（分子式：C12H1gNO:，CAS号：23031-25-6）、克伦特罗（分子式：C12H1gC12N2OCAS号:37148-27-9）、D。-克伦特罗、沙丁胺醇（分子式：C13H21NO;CAS号：18559-94-9）、D:-沙丁胺醇、1 SN/T 1924—2007..莱克多巴胺（分子式C1sH23NO：CAS号：97825-25-7）、Ds-莱克多巴胺纯度≥98%。4.14标准储备液的配制（1.0mg/mL）：分别称取约50mg（±0.1mg)的特布他林、莱克多巴胺、克伦..特罗、沙丁胺醇标准品于 50mL容量瓶中，用少量甲醇溶解，然后用甲醇配成 1.0 mg/mL标准储备溶液。低于 5℃保存,有效期为 1 年。4.15同位素内标标准储备液的配制（1.0mg/mL）：分别称取约50 mg（士0.1 mg）的 D-克伦特罗、D:-沙丁胺醇、Ds-莱克多巴胺标准品于 50 mL容量瓶中,用少量甲醇溶解,然后用甲醇配成 1.0 mg/mL标准储备溶液。低于5℃保存,有效期为1年。4.16混合标准中间溶液的配置：用甲醇分别稀释标准储备液至终浓度约为1.0μg/mI.和100.0 ng/mL,低于5℃保存,有效期为6个月。4.17混合同位素内标标准中间溶液的配置：用甲醇分别稀释同位素内标标准储备液至终浓度约为100.0ng/mL，低于5℃保存，有效期为6个月。.....4.18标准工作液的配置：根据需要，临用时吸取定量的混合标准中间溶液（4.16)和混合同位素内标中间标准溶液（4.17），用水稀释配制成适当浓度的混合标准工作溶液（参考线性浓度范围为0.5ng/mL～10 ng/mL），每毫升该混合标准工作溶液含有同位素内标各1.0ng。低于5℃保存，有效期为6个月。4.19Cis SPE柱:LC-18 Sep Pak500 mg,3 mL 或相当者。4.2