SN_T 4360-2015纺织品 重金属(铅、镉、汞、镍)筛选方法 能量色散X荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4360—2015纺织品重金属（铅、镉、汞、镍)筛选方法能量色散X荧光光谱法Textile--Screeningof heavy metals(Pb,Cd,Hg,Ni)--Energy dispersiveX-rayfluorescencespectrometricmethod2015-12-04 发布2016-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准纺织品重金属（铅、镉、汞、镍)筛选方法能量色散X荧光光谱法SN/T 4360--2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本 880×12301/16¥印张 0.5字数 10 千字2017年1月第一版　2017年1月第次印刷印数 1—1100*书号：155066·2-30846 SN/T 4360—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、浙江理工大学本标准的主要起草人：吴俭俭、赵珊红、孙国君、陈海相、刘婷、谢维斌、阮毅、李艳。1 SN/T 4360-2015纺织品品重金属(铅、镉、汞、镍)筛选方法能量色散X荧光光谱法警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了纺织品重金属（铅、镉、汞、镍）测试方法能量色散X荧光光谱法（即ED-XRF法)。本标准适用于纺织品重金属（铅、镉、汞、镍)定量筛选。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T7568.4纺织品　色牢度试验　聚酯标准贴衬织物规格GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T10629纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备3原理试样在设定条件下，用能量型X射线荧光光谱仪测定试样中重金属（铅、镉、汞、镍）的释放能量，对照相应元素的标准工作曲线，计算样品中重金属的含量4试剂和材料4.1试剂除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯。4.1.1硝酸铅。4.1.2四水合硝酸镉。4.1.3 硝酸。4.1.4六水合硝酸镍。4.1.5无水四硼酸。4.2材料4.2.1聚酯纤维标准贴衬织物，符合GB/T7568.4的要求，4.2.2铅（Pb)元素标准贮备物（10000mg/kg），称取0.016g硝酸铅（4.1.1）置于陶瓷碾钵中，加入0.984g无水四硼酸锂，迅速充分碾磨均匀。4.2.3镉（Cd)元素标准贮备物（10000 mg/kg）。1 SN/T 4360—-20154.2.4汞（Hg）元素标准贮备物（10000mg/kg），称取0.016g硝酸汞（4.1.3）置于陶瓷碾钵中，加人0.974g无水四硼酸锂，迅速充分碾磨均匀。注：硝酸汞有剧毒，储存及配制时应注意防护。4.2.5镍（Ni)元素标准贮备物（10000mg/kg），称取0.050g六水合硝酸镍（4.1.4）置于陶瓷碾钵中，加人0.960g无水四硼酸锂，迅速充分碾磨均匀。5仪器及设备5.1X荧光光谱分析仪(EDX型）。5.2电子分析天平（感量为0.1 mg）。5.3 剪刀。5.4压片机：压力不小于20 t,模具直径10 mm～20 mm。5.5陶瓷碾钵。6试验程序6.1系列标准物制备称取一定量聚酯纤维标准贴衬织物，充分剪碎至约2mm，加人10000mg/kg标准贮备物，用陶瓷碾钵碾磨均匀后压片，制成浓度范围为 50 mg/kg～1000 mg/kg的标准物（至少5个浓度）。6.2标准工作曲线制备根据仪器设备和所测重金属选择合适的测定条件和能量范围，输人标准品信息，依次将系列标准物放人仪器测试，制备重金属标准工作曲线，以重金属含量为X轴、重金属测试强度为Y轴。注：部分X-荧光光谱仪的测试条件参见附录A。6.3测试试样应能具有代表性，符合GB/T10629的规定。-般试样无需裁剪取样及预处理，保持样品表面无杂质，直接测定。将试样放置于仪器测试口，测试条件和能量范围与标准物相同，随机取两点测试，对照标准曲线读取试样中重金属浓度。如果发现试样存在不均匀性，则应增加测试点。7结果计算试样中重金属含量，可按式(1)计算：I;一bX; .(1)a式中：X, 试样中重金属元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；重金属元素标准工作曲线的斜率，