SH 0570-1993重整催化剂铂含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0570-93重整催化剂铂含量测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了重整催化剂中铂含量的測定方法。本标准适用于新鲜的和用过的单铂、铂-锡及铂-以氧化铝为载体的重整催化剂。含铂范围为0.200~0.700%（m/m）。测定铂-催化剂时，铂络合物显色液中控制含量不大于1.5mg/100mL。钯、钉元素的存在明显地干扰铂的测定。2 方法概要用盐酸、磷酸和过氧化氢溶解试样。溶液中的四价铂在一定的盐酸酸度下与氯化亚锡还原剂作用，生成黄色的氯铂酸锡络合物。用分光光度计测定该络合物显色液的吸光度，通过平均换算因子对吸光度的换算，计算试样中的铂含量。3 仪器3.1分光光度计：波长范围200～800nm；当吸光度为1.0时，重复性为士0.002。3.2 比色Ⅲ:1 cm。3.3分析天平：感量为0.1 mg。3.4高温炉：1000±25℃。3.5 瓷埚:30 mL。3.6真空干燥器：干燥剂为4A分子筛。3.7#烧杯200,250 mL.3.8表面Ⅲ;直径85 mm。3.9 容量瓶;100,1 000 mL.3.10刻度量杯:10,50,100 mL。3. 11 滴定管:25 mL,精度为 0. 10 mL。3.12 吸量管:10 mL。3.13称量瓶:25 mm×40 mm.3.14聚乙烯洗瓶:500 mL。3.15瓷蒸发:250mL。3.16电炉。4 试剂4.1 盐酸:分析纯。按体积比配成 1 * 1 盐酸溶液。4.2 磷酸:分析纯。4.3。硝酸:分析纯。4.4°甲酸(HCOOH);分析纯。：1994-05-01实施中国石油化工总公司1993-08-19批准30 SH/T 0570--934.5氯化亚锡(SnCI²·2H,O):分析纯。4.6过氧化氢：分析纯。4.7铂丝，纯度不低于99.99%。4.8 水：去离子水，电导率不大于5μS/cm。5 准备工作5.1280g/L氯化亚锡溶液的配制：称取280g氯化亚锡，溶于500.mL盐酸中，加热至全部溶解后，用水稀释至1L，摇匀。此溶液需当日配制。5.2·1 mg/mL 铂标准贮备溶液的配制:称取1 g士0.1 mg 铂丝于 250 mL烧杯中,加入 7 mL 硝酸，21 mL盐酸，用表面血盖上烧杯，在电炉上缓慢地加热，待溶液呈稠状时，再加入7 mL硝酸和 21 mL,盐酸，直至铂丝全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，加入 20 mL 盐酸溶液洗表面血和烧杯壁，再次蒸发至干。冷却后，用约20mL盐酸溶液洗表面和烧杯壁，并溶解蒸干物。加几滴甲酸于溶液中，以还源剩余的硝酸。用水将溶液转移到 1 L容量瓶中,加入300 mL 盐酸,以水稀释至近刻度,摇匀。待溶液冷却至室温后,再用水稀释至刻度,摇匀：此贮备溶液浓度为 1 mgPt/mL。5. 30. 1 mg /mL 铂标准工作溶液的配制:用吸量管准确吸取铂标准贮备溶液(5. 2 条)10 mL 于100 mL容量瓶中,加入 30 mL盐酸，以水稀释至近刻度,摇匀。待溶液冷却至室温后，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为 0.1 mgPt/mL。5.4平均换算因子的测定：用 25mL滴定管准确量取 5.3条中的铂标准溶液 5.00，10.00,15.00.mL分别放入三个100 mL容量瓶中,然后各加入 30 mL盐酸,再用水稀释到85 mL 左右,冷却至室温后,加入 10 mL 氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度,摇匀。同时制备试剂空白溶液。放置 1 h 后，以试剂空白溶液为参比，用1cm比色皿，在分光光度计的403nm或460 nm渡长处测定吸光度(403 nm为测定单铂及铂-锡重整催化剂中铂所用的波长：460nm为测定铂-重整催化剂中铂所用的波长）,计算各点铂毫克数与相应吸光度的比值，取其平均值即为平均换算因子。该因子表示单位吸光度相当的铂毫克数。本项吸光度的测定与样品的测定应同时进行。6 试验步骤6. 1 试样的处理6.1.1新鲜催化剂：将已研磨至 150 目的试样放入称量瓶中，按下表规定量称取试样于 200 mL 烧杯中,使含铂量依照 5. 4 条在 0.5~1.5mg 范围内。用约 15 mL 水洗烧杯壁并湿润试样。加入 10 mL磷酸、10mL盐酸和1mL过氧化氢，盖上表面Ⅲ，置于电炉上缓慢地加热溶解，直至溶解完全，取下烧杯稍冷，用水洗表面血和烧杯壁，再于电炉上微沸 5 min，以除去过量的过氧化氢，冷却后，用水将溶液转移到100mL容量瓶中，溶液总体积不得超出 60 mL。表 1 试样称量规定铂含量,%(m/m)称样量,80.200~0. 4000. 50~0. 25(精确至 0. 1 mg)0. 400~~ 0. 7000. 25~0. 15(精确至 0. 1 mg)6. 1.2，用过的催化剂;用过的