SN_T 3225.1-2012纺织品 三氯生的测定 第1部分：高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3225.1—2012纺织品三氯生的测定第1部分：高效液相色谱法TextilesDetermination of triclosan-Part 1 : High-performance liquid chromatography method2012-10-23 发布2013-05-01实施中华人民共和国(发布国家质量监督检验检疫总局余层空真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准纺织品三氯生的测定第 1部分:高效液相色谱法SN/T 3225.1—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16 印张 0.５字数 ７千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-24698 SN/T 3225.1—2012前言SN/T3225《纺织品　三氯生的测定》共分为4部分：第1部分：高效液相色谱法；一—一第2部分：气相色谱法；第3部分：气相色谱-质谱法；一第4部分：气相色谱/串联质谱法。本部分为SN/T3225的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本部分主要起草人：王成云、李丽霞、杨左军、靳颖、谢堂堂、刘彩明、唐莉纯、李燕华、张恩颂、沈雅蕾。I SN/T 3225.1---2012纺织品品三氯生的测定第1部分：高效液相色谱法警告：使用SN/T3225的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围SN/T3225的本部分规定了采用高效液相色谱测定纺织品中三氯生的方法。本部分适用于纺织材料及其产品中三氯生的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用三氯甲烷超声提取，提取液经浓缩处理后，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料4. 1 水,GB/T 6682,一级。4.2甲醇：色谱纯。4.3二氯甲烷：分析纯。4.4标准品:triclosan,CAS No.3380-34-5,纯度99.5%。4.5标准储备溶液：准确称取适量的标准品（4.4），用甲醇（4.2)配制成浓度为1000mg/1的三氯生标准储备溶液。4.6标准工作溶液：移取适量体积的标准储备溶液（4.5），用甲醇（4.2)稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液。注：标准储备溶液于0℃～4℃冰箱中保存,有效期为6个月。标准工作溶液于0℃～4℃冰箱中保存,有效期为3个月。5仪器5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。5.2旋转蒸发器。5.3超声波发生器。1 SN/T 3225.1--20125.4氮吹仪。5.5有机相过滤膜：0.45um。6分析步骤6.1样品制备取 5.0 g～10.0 g代表性样品,将其剪碎至 0.5 cm×0.5cm 以下,混匀。6.2　提取称取试样（6.1)1.0g，精确至-001g-置于-250-mL-锥形瓶中加人50ml三氯甲烷（4.3），置于超声波发生器（5.3)中，室温下超声萃取30min，过滤，收集滤液。残再次用50ml二氯甲烷（4.3)超声萃取30min，合并滤液。用旋转蒸发器(5.2)将滤液浓缩至近干，置于氮吹仪(5.4)中，室温下用氮气缓慢吹干。用2ml甲醇（4.2）溶解残留物，转移到.10 ml.容量瓶中，用甲醇（4.2）定容至刻度。用0.45 um滤膜(5.5)过滤后进行液相色谱测定6.3　测定6.3.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证分析时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数已被证明是可行的：色谱柱：XR-ODS(2.2μm),75 mm×3.0 mm(内径),或相当者；a）b）流动相：甲醇十水（90十10，体积比）；流速:0.5 mL/min;c）d）柱温:50℃;检测器：二极管阵列检测器(DAD);e)f)检测波长：282nm;进样量：1.0μL。g)6.3.2标准工作曲线的制作按6.3.1分析条件进样测定，以三氯生浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准