SY 5258-1991生物标志物色谱 质谱分析鉴定方法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY 5258--91生物标志物色谱一质谱分析鉴定方法1991-07-19发布1991-12-01实施中华人民共和国能源部发布 目次(1)主题内容与适用范围(1)2引用标准3(1)术语4(1)方法提要(1)5分析程序(2)6质量要求(7)附录A芳留类烃试样的TLC预处理（补充件)(9)附录B有关命名的规定(补充件)(13)附录C质量色谱图（参考件） 中华人民共和国石油天然气行业标准SY 5258-91生物标志物色谱一质谱分析鉴定方法主题内容与适用范围1:本标准规定了生物标志物的色谱一质谱分析鉴定方法本标准适用于现代沉积物、岩石、煤可溶有机质和原油中留烷、烷、芳留类烃等的常规分析鉴定。2引用标准SY5119岩石中可溶有机物及原油族组成的分析方法3术语生物标志物指发现于地质体中的化学性质稳定、碳骨架结构具有明显生物起源特征的有机化合物。4方法提要试样经气化随载气进人毛细柱，分离后依次进人离子源被离化为不同质量的离子、并聚焦成具有一定速度的离子束射人质量分析器，使之按质荷比（m／z）从小到大的顺序通过收集狭缝射到收集器上，放大后的信号经计算机采集、处理，即得到赖以定性的质谱或质量色谱。5分析程序，5.1仪器与材料试剂色谱一质谱仪：具有程序升温装置的毛细管气相色谱仪，质量范围大于600u的质谱仪和数a.据处理系统;色谱柱：固定相为SE一54或性能更好的毛细柱：b.密封垫：石墨垫或耐针刺、使用温度大于350℃的硅橡胶垫；c.微量注射器：1~5μ1;d.1正已烷：分析纯，重蒸馏；e.f.，三氯甲烷：分析纯，重蒸馏；g.氮气：纯度99.9%以上；h.P.F.K或FC—43:标准样品。5.2样品预处理1991-12-01实施中华人民共和国能源部1991-07-19批准 SY 5258---915.2.1测定留烷、烷之饱和烃组分，按SY5119获取；当正构烷烃含量高而影响检测时，用尿素或分子筛除掉。5.2.2芳笛类烃组分，采用薄层色谱（TLC，见附录A）或其它方法进行分离；当芳笛类烃含量高能直接检测时，亦可用全芳烃组分。5.3分析条件5.3.1色谱a.进样方式：样品直接或用溶剂稀释后分流或无分流注人；b.气化室温度：300~350℃；柱始温：100~120℃；c.d.柱终温：300~350℃;程序升温速率：2~4℃/min；e.f.载气：氨气。5.3.2质谱a.离化方式：电子轰击；b.离化电压：70eV;c.离化电流：200~300μA；d.离子源温度：150~250℃；分辨率：大于500或全质量范围为1个质量单位；e.f.扫描方式：全扫描或多离子检测(MID);g.扫描速率：2~4s/50~600μ。5.4操作步骤5.4.1按仪器操作规程启动色谱一质谱仪、计算机。5.4.2待仪器运行正常，根据仪器型号、性能及样品类别调试、设定最佳分析条件，再进样测定。5.5数据处理5.5.1提取谱图5.5.1.1全RIC和留烷m／z217质量色谱图（见附录C图C1)。5.5.1.2留烷C27~C3gm/z217质量色谱及相应RIC图（见附录C图C2)。留烷m/z217和4一甲基留烷m/z231质量色谱图（见附录C图C3)。5.5.1.35.5.1.4全RIC和粘烷m/z191质量色谱图（见附录C图C4)。枯烷C27~C35m/z191质量色谱及相应RIC图（见附录C图C5)。5.5.1.55.5.1.6芳留类烃m/z231和m/z253质量色谱图（见附录C图C6)。5.5.2定性、命名5.5.2.1依据质谱或质量色谱图及保留时间与标准谱图对比定性，分别提供留烷、烷、芳留类烃定性结果（见表1~4)。5.5.2.2按附录B命名。5.5.3定量结果5.5.3.1提供留烷m／z217质量色谱图中各峰峰高和峰面积定量结果表。5.5.3.2提供4一甲基留烷m/z231质量色谱图中各峰峰高和峰面积定量结果表5.5.3.3提供帖烷m/z191质量色谱图中各峰峰高和峰面积定量结果表。5.5.3.4提供芳类烃m/z231和m/z253质量色谱图中各峰峰高和峰面积定量结果表。6质量要求6.1峰形 2 SY 5258—916.1.1对称6.1.217α(H)，21β(H)—30—升藿烷(22S)和17α(H)，21β(H)—30,31,32,33—四升藿烷(22S)半峰宽之比不小于80%。6.2分离度a。低成熟样品，17α(H)，21β（H）—30—升藿烷（22S）和(22R）差向立体异构体对应完全分开；b.高成熟样品，24—乙基，5α（H)，14β（H)，17β（H）一胆笛烷（20R）和（20S）峰高分离度不小于40%（以20S峰高度为准）。表1留烷定性结果化合物名称相对分子质量峰号分子式一孕留烷2885α (H)1C2/H36一升孕留烷302