SN 1017.2-2001出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1017.2—2001出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法Method for the determination of butamifosresidues in cereals for export2001-12-30发布2002-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1017.2—2001前言本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中丁胺磷残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：朱晓雨、朱宏、郑自强。本标准首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法SN/T 1017.22001Method for the determination of butamifosresidues in cereals for export范围本标准规定了出口粮谷中丁胺磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米中丁胺磷残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋（200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级。2.2抽样数量按式(1)计算抽取袋数α=N（1）式中：N—全批袋数；抽样袋数。a-注：α值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1单管取样器：不锈钢管，全长55cm（包括手柄），直径1.5cm～2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒（袋）：可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各个部位随机抽取2.2中规定的应抽样袋数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2中规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容2002-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准1 SN/T 1017.2—2001器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分集中袋内抽样和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，装入盛样器内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样，密封并标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中丁胺磷经丙酮、水提取，用正已烷抽提，经弗罗里硅土柱净化，用乙醚-正已烷（30十70)洗脱液洗脱，浓缩后定量加人正已烷，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水3.2.1丙酮，乙醚，正已烷：重蒸馏。3.2.2氯化钠溶液：5%，将50g氯化钠溶于1000mL水中。3.2.3洗脱液：正已烷-乙醚（70+30）。3.2.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。3.2.5弗罗里硅土：60目～100目，650C灼烧4h，置于干燥器中备用。用前130℃烘4h，于干燥器内冷却至室温，加3%水脱活。3.2.6丁胺磷标准品：纯度≥98%3.2.7丁胺磷标准溶液：准确称取适量的丁胺磷标准品，用丙酮配成浓度为0.10mg/mL标准储备溶液，根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪：配有氮磷检测器和毛细管不分流进样系统，3.3.2旋转蒸发器。3.3.3弗罗里硅土净化柱：180mm×10mm(id），内装约0.5cm高的脱脂棉，1cm高的无水硫酸钠，2.0g弗罗里硅土，1 cm高的无水硫酸钠。使用前用10mL正已烷淋洗