SN_T 4501.3-2017镍精矿化学分析方法 第3部分：金、铂、钯含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4501.3—2017镍精矿化学分析方法第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法Chemical analysis of nickel concentrate-Part 3 : Determination of gold , platinum , palladium-Inductively coupled plasma mass spectrometry method2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局6002虞查真伪 SN/T 4501.3---2017言前SN/T4501《镍精矿化学分析方法》分为3个部分：第1部分：镍、钴、铜、锰、镁、钙元素含量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：镓、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铠含量的测定电感耦合等离子体质谱法；第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分为SN/T4501的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规定起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分主要起草单位：中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局、金川集团有限公司。本部分主要起草人：燕娜、王俊峰、祖爱国、赵生国、郑红文、侍金敏、何艳。1 SN/T 4501.3—2017镍精矿化学分析方法第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法1范围SN/T4501的本部分规定了镍精矿中金、铂、钯的电感耦合等离子体质谱测定方法。本部分适用于镍精矿中金、铂、钯的含量测定，其测定范围为：Au 0.01 g/t～5 g/t;Pt0.01 g/t~10 g/t;Pd 0.01 g/t~10 g/t。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008,ISO3696：1987，MOD)GB/T25952散装浮选镍精矿取样、制样方法3原理试样与混合熔剂按比例混合，高温熔融，得贵金属合粒，依次用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定金、铂、钯的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)测定上述溶液中元素的信号值，利用内标法定量。在元素的测定范围内，元素在溶液中的浓度与仪器的信号值成正比。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1碳酸钠粉状。4.2硼砂粉状。4.3牟氧化铅粉状(含金0.25 μg/kg;铂0.25 μg/kg;钯0.25 μg/kg）)。4.4 二氧化硅粉状。4.5硝酸钾粉状。4.6 淀粉粉状。4.7银粉≥99.99%。4.8硝酸(p=1.42g/mL），优级纯。4.9盐酸(p=1.19 g/mL）,优级纯。4.10 醋酸(p=1.05 g/mL)。4.11单元素标准储备溶液（1000mg/L）：金、铂、钯标准溶液采用有证标准物质。I SN/T 4501.3—20174.12钇标准储备溶液（1 000mg/L）：采用有证标准物质。4.13标准储备溶液（100mg/L）：采用有证标准物质。4.14醋酸（1+3)。4.15硝酸（1十1）。4.16王水：由硝酸（4.8）和盐酸（4.9）按3：1体积比混合制得，现用现配。4.17硝酸银溶液（10g/L）：称取0.5g银粉（4.7)置于高型烧杯中，加人10mL水和2mL硝酸（4.8），微热至银溶解后，用水定容至50mL容量瓶中。4.18混合标准溶液A：分别移取标准储备溶液（4.11)各500uL置于50mL容量瓶中，加2.5mL王水（4.16），加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有金10.0ug、铂10.0μg、钯10.0μg。4.19混合标准溶液B：移取1250uL混合标准溶液A（418）置于50mL容量瓶中，加2.5mL王水（4.16），加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有金0.25μg、铂0.25μg、钯0.25μg。4.20钇、钰内标溶液：配成钇和针的混合溶液，移取钇标准储备溶液（4.121250μL和针标准储备溶液（4.13)12.50mL置于50mI容量瓶中，加2.5mL硝酸（4.8），加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有钇25.0μg、针25.0μg。4.21质谱调谐液：按电感耦合等离子体质谱仪设备制造商的要求使用。4.22氩气：纯度≥99.99%。5仪器和设备5.1↑微波消解仪：消解样品的参考条件参见附录A。5.2电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优