SN_T 2638.4-2013进出口锰矿石中硫含量的测定 高频感应电炉燃烧红外线吸收法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2638.4--2013进出口锰矿石中硫含量的测定高频感应电炉燃烧红外线吸收法Determination of sulfur content in manganese ores for import and export-High frequency combustion with infrared absorption method2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2638.4--2013前言SN/T2638共分为4部分：第1部分：进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素的测定波长色散X射线荧光光谱法；一第2部分：进出口锰矿石中铁、铝、镁、钙、钛、磷、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：进出口锰矿石中硫含量的测定高温燃烧红外线吸收法；一第4部分：进出口锰矿石中硫含量的测定高频感应电炉燃烧红外线吸收法。本部分为SN/T2638的第4部分。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检验局。本标准主要起草人：蒋晓光、张彦甫、李卫刚、宋承钢、王秀颖、李昌丽。1 SN/T 2638.4—2013进出口锰矿石中硫含量的测定高频感应电炉燃烧红外线吸收法1范围本标准规定了使用高频感应电炉燃烧红外线吸收法测定锰矿石中硫含量的方法。本标准适用于锰矿石中硫含置的测定。测定范围：0(S）：0.001b%～0.50%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件；仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存永量的测定3　方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。4 试剂除非另有说明外，所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。4.1无水高氯酸镁：粒度为0.7mm~.2.mm.4.2碱石棉：粒状。4.3钨锡助熔剂：纯钨（硫含量小于0.0005%)与锡粉（硫含量小手0.0005%)6比4混合。4.4纯铁助熔剂：硫含量小于0.000~5.%。m4.5锡囊:容量约 0.4 mL。4.6高纯硫酸钾：含量大于99.9%，使用前在105℃干燥2h，置于干燥器中冷却。4.7锰矿石标准物质：有证标准物质。4.8氧气：纯度大于99.5%。4.9动力气：氮气、氩气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。5仪器5.1高频感应红外碳硫分析仪。5.2瓷埚：具有精确的装配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度。并在1200℃的富氧氛围下灼烧2h，保存在干燥器中。5.3分析天平:感量0.1 mg。1 SN/T 2638.4--20136　试样试样粒度应小于100 μm。7 分析步骤7.1　试料称取0.2g试料，准确至0.0001g。7.2　测定次数称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4　测定7.4.1i调节仪器，使其处于最佳分析条件，参见附录A。7.4.2将试料（7.1)放人铺有0.55g纯铁助熔剂（4.4)的瓷埚（5.2)中、再覆盖1.3g钨锡助熔剂（4.3），在仪器最佳分析条件下测量硫的吸光度，从工作曲线上查出对应的硫含量。7.4.3湿存水量的测定。在测定试样的同时，按照GB/T14949.8规定测定锰矿石中湿存水量的质量分数（w）。计算硫含量的结果时，应将所得结果（质量分数)乘以换算系数（K），即为完全干燥试样中所测定硫含量的质量分数。换算系数K的计算方法见式(1)。100:(1)K 100式中:K 试样中以干基计的硫含量的换算系数;w--按照GB/T14949.8 测定试样中湿存水的质量分数，%。7.5工作曲线的绘制7.5.1称取表1规定量的硫酸钾（4.6）,准确到0.0001 g。用水溶解，移人 50ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀。表 1硫酸钾标准溶液中硫浓度含硫量/g硫的质量浓度/（mg/ml）硫标准溶液编号硫酸钾/g0.0410.010 90.0020.0050.1020.027 20.0100.2030. 054 40.400.108 70.02040.800.217 40.04052 SN/T 2638.4—2013表1 (续)硫标准溶液编号硫酸钾/g含硫量/g硫的质量浓度/（mg/mL）50.434 80.0801.6071.0870.