SN_T 4566-2016锆英砂中天然放射性核素的测定 γ能谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4566—2016锆英砂中天然放射性核素的测定能谱法Determination of natural radionuclides in zirconGamma spectrometry method2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪， SN/T 4566—2016前言本标准按照GB/T1.1一-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局、中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡继杰、林碧芬、尚迪、肖伟剑、马、陈勇飞、贺鹏、万永亮。 SN/T 4566—2016锆英砂中天然放射性核素的测定能谱法1范围本标准规定了锆英砂及其制品中天然放射性核素238U、226Ra、232Th、4°K比活度的能谱仪测定方法。本标准适用于锆英砂及其制品中天然放射性核素的比活度的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB6566—2010建筑材料放射性核素限量GB/T11743--2013土壤中放射性核素的能谱分析方法GB/T16145--1995生物样品中放射性核素的能谱分析方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1锆英砂zircon锆英砂是一种以锆的硅酸盐(ZrSiO4）为主要组成的矿物。3.2探测效率detection efficiency在一定的探测条件下,探测器测得的粒子数与在同时间间隔内辐射源发射的该种粒子数之比值。3.3重峰 overlapping peak不同核素的特征峰或同一核素的不同特征峰由于能量十分接近而在谱图中形成的无法分辨的能峰。3.4探测限lower limit of detection在给定的置信度下，谱仪可以探测到的最低比活度。3.5 specific activity放射性比活度物质中的某种核素放射性活度与该物质的质量之比值。1 SN/T 4566--20164仪器及设备4.1能谱仪由探测器、屏蔽室、放大器、脉冲幅度分析器、高压电源、谱数据分析处理系统等部件组成。a）半导体探测器推荐使用高分辨率半导体探测器，其对6°Co点源1332.5keV射线能量分辨率应小于2.5keV，相对探测效率不低于20%，见GB/T11743-2013,。b）屏蔽室探测器装置应置于等效铅当量不小于10cm的屏蔽室中，在铅室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽材料,如：内衬由厚 2 mm～3mm有机玻璃、0.4 mm的铜组成。屏蔽室应有一个门或孔，以便放取样品。c）脉冲幅度分析器对于高分辨率半导体谱仪，应选用4096道以上的多道脉冲幅度分析器。d）高压电源应有保证探测器稳定工作的高压电源，其纹波电压不大于士0.01%，对半导体探测器，高压应在0～5 000 V连续可调,不能有间断点。4.2粉碎/研磨设备选用可使样品研磨至粒径≤0.16mm的粉碎/研磨设备，见GB6566一2010，4.2.2。5标准源5.1能量刻度标准源能量刻度标准源可以是一个多种核素混合的发射多种能量射线或是一个单一核素发射多种能量射线的点源或体源，如：152Eu。能量刻度标准源需选择能量确定，半衰期较长，能量分布比较均匀，范围较大（如 50 keV～3 000 keV)的源。5.2效率刻度标准源效率刻度标准源与制备样品应使用相同尺寸、相同材质的样品盒。标准源的基质与制备样品的主要物理化学特性尽可能接近，且标准源应满足均匀性、核素含量已知、稳定、密封等要求。标准源核素的比活度与制备样品的比活度接近（锆英砂的比活度参考值参见附录A），总不确定度控制在士5.0%以内，且应当具有国家法定计量部门出具的计量证书。由于锆英砂的比活度差异较大，实验室应至少准备2个～3个不同比活度且其放射性核素计数率与对应的比活度呈线性相关关系的标准源。6空白基质空白基质一般选择放射性水平较低、成分组成是C、H、O等原子序数较小的有机物（如马铃薯粉等），空白基质在使用前需经过烘干、研磨、检测。2 SN/T 4566—20167谱仪刻度7.1能量刻度用-组已知能量的源，测出对应能量的全能峰峰位，然后作出能量和峰位（道址）的关系曲线。它是谱仪系统识别样品中放射性核素种类的基础，能谱仪应定期检查和进行能量刻度。使用152Eu或其他？射线能量分布均匀、覆盖能区范围广、强度接近的多射线核素或者混合源进行能量刻度。能谱获取时，选取的射线全能峰应达到足够多的计数。能谱获取完成后，利用谱