YB_T 178.3-2012硅铝合金和硅钡铝合金 铝含量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 178. 3—2012代替YB/T178.3—2000硅铝合金和硅钡铝合金铝含量的测定EDTA 滴定法Silicon-aluminum alloy and silicon-barium-aluminum alloyDetermination of aluminium contentThe EDTA titrimetric method2012-11-07发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 178.3—2012前言本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则进行编写。本部分是对YB/T178.3—2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法EDTA容量法测定铝含量》的修订。本部分代替YB/T178.3-2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法EDTA容量法测定铝含量》。本部分与YB/T178.3—2000比较，主要变化如下：采用15mLpH=5~5.5盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液代替5滴～8滴盐酸(1十1)加人10mL六次甲基四胺（25%）溶液：采用2,4-二硝基酚代替对硝基酚指示调节加人EDTA时的酸度。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团)有限责任公司、首钢总公司。本部分主要起草人：方艳、唐华应、吴翠萍、张磊。本部分所代替部分的历次版本发布情况为：-YB/T178.3—2000。 YB/T178.3—2012硅铝合金和硅铝合金铝含量的测定EDTA滴定法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用EDTA滴定法测定硅铝合金、硅钡铝合金中的铝含量。本部分适用于硅铝合金、硅钡铝合金中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：10.00%～55.00%。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸-氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱氟。酸不溶残渣用碳酸钠-硼酸熔融。经六次甲基四胺和氢氧化钠强碱两次分离干扰元素后，在微酸性溶液中加人过量的EDTA，在pH=4.5～5.5以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA后，用氟离子置换出与铝配合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定。根据锌标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中铝的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。4.2硝酸，pl.42g/mL。4.3盐酸，pl.19g/mL。4.4高氯酸，pl.67g/mL。4.5氢氟酸，pl.15g/mL。4.6盐酸，1+1。4.7盐酸，1十2。4.8盐酸，2+98。4.9氨水，1十1。4.10六次甲基四胺溶液，250g/L。贮于塑料瓶中。4.11六次甲基四胺溶液，5g/L。贮于塑料瓶中。4.12盐酸-六次甲基四胺溶液，pH=5.0～5.5。称取40g六次甲基四胺溶于50mL水，加入20mL盐酸（4.6），用水稀释至100mL，混匀。4.13氢氧化钠溶液，500g/L。贮于塑料瓶中。4.14氟化钠饱和溶液，贮于塑料瓶中。4.15铝标准溶液，1.000mg/mL。称取1.0000g现刮削去除表面氧化物的高纯金属铝（≥99.99%)于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（4.13）、100mL水，在电热板上加热溶解完全后，取下冷却。用盐酸（4.3)中和至沉1 YB/T 178.3--2012淀溶解并过量10mL，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（4.8）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000mg铝。4.16EDTA溶液，0.025mol/L，二水合乙二胺四乙酸二钠（C1oH14N2OgNa2·2H2O)的水溶液。4.17锌标准滴定溶液，0.02500mol/L。4.17.1配制：称取2.0358g经850℃恒温1h后冷却至室温的基准氧化锌于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.7），低温加热溶解完全，冷却至室温，转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.17.2标定：移取25.00mL铝标准溶液（4.15）三份分别置于500mL锥形瓶中，加人50mL水、加入4滴2，4-二硝基酚指示剂溶液（4.18），以氨水（4.9）、盐酸（4.6)调至黄色恰好消失并过量1滴盐酸（4.6）、加人50mLEDTA溶