SNT 2207-2008进出口食品添加剂DL-酒石酸中砷、钙、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2207—2008进出口食品添加剂DL-酒石酸中砷、钙、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of arsenic , calcium, lead contentin food additive DL-tartaric acid for import and export--ICP-AES method2008-11-18 发布2009-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局学广数码防伪 SN/T 2207—2008前言本标准的附录 A、附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：戴骐、朱晓雨、蒋永祥、章晓氨、吴艳燕、朱青青、袁晶。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2207—2008进出口食品添加剂DL-酒石酸中砷、钙、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了食品添加剂DL-酒石酸中砷、钙、铅含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法。本标准适用于食品添加剂DL-酒石酸中砷、钙、铅含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定角标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB15358食品添加剂　dl-酒石酸3方法提要试样经微波消解后，在ICP-AES相应元素波长处测量其光谱强度，采用标准曲线法定量。4　试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.1 硝酸。4.2硝酸溶液（1+9）：量取10L硝酸（4.1)加水稀释至100mL4.3单元素标准储备溶液：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质，其质量浓度均为 1 000 μg/mL。4.4混合标准溶液：分别移取1.bmL铅、砷、钙的单元素标准储备溶液（4.3)置于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2)稀释并定容至刻度，混匀后分别转移到洁净聚乙烯瓶中，上述溶液分别为含1μg/mL的铅、砷、钙,保存在0℃～4 ℃的冰箱中,有效期1个月。4.5氩气：纯度大于等于99.99%。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2分析天平：感量0.001 g。5.3微波消解系统。6样品制备与保存按GB15358的规定制备样品。试样装人洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下保存。注：在制样的操作过程中，应防止样品污染。1 SN/T 2207--20087 测定步骤7.1样品消解微波消解：称取0.5g试样（精确至0.001g）,置于微波消解罐中，加2.5mL硝酸（4.1）。置微波消解系统进行消解，消解程序参见附录 A。待消解罐冷却后，将溶液转移至25 mL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。7.2仪器工作条件仪器的参考工作条件参见附录B。7.3标准溶液混合标准溶液系列由混合标准溶液（4.4)逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（4.2），标准溶液系列浓度见表1。表 1标准溶液系列单位为微克每毫升（μg/mL)元素标准溶液系列Pb0.010. 1 0.51. 00.050.51.0As0.010.050.1Ca0.10.51. 00.020.06注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。7.4标准曲线测定试剂溶液空白的强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度，根据净光谱强度和对应的元素浓度绘制标准曲线。7.5样品测定分别测定试样溶液中各被测元素的光谱强度，计算出各被测元素的含量。若测定结果超出标准曲线范围，以硝酸溶液（4.2)稀释后再行测定。7.6 空白试验除不加人待测试样外，其他均按上述步骤操作。8结果计算DL-酒石酸中铅、砷、钙的含量以X;表示，按式(1)计算：(c; —Co)XVX=1)m式中：-DL-酒石酸中铅、砷、钙含量的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);X;-试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Ci-空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；CioV试样溶液中定容体积，单位为毫升（mL);试样的质量，单位为克(g)。m9测定低限、回收率和精密度9.1测定