SL_T 273.1-2001水中有机物分析方法 痕量硝基苯类化合物的测定 树脂吸附/气相色谱法.pdf

SL中华人民共和国行业标准SL/T273. 1—2001gru1003g水中有机物分析方法痕量硝基苯类化合物的测定树脂吸附／气相色谱法 Methods for the determination of organic chemicals in water-Determination of trace nitrobenzenesby resin adsorption and gas chromatography2001-10-26发布2002-01-01实施中华人民共和国水利部发布 SL/T273.1--200120050038目次前言范围12试剂和材料3仪器..样品45色谱分析6结果的表示 SL/T273.1—2001前言本标准是根据GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》以及GB2307一86《气相色谱分析法标准格式》的要求进行编写的。本标准是参考了国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准与GB13194-91《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定·气相色谱法》相比主要差异如下：在适用范围上，GB13194一91适用于硝基苯类化合物含量较高的工业废水，而本标准则适用于水样成分复杂及硝基苯类化合物含量较低的地表水、地下水及水源水中硝基苯类化合物的分析；在样品的预处理技术上，GB13194-91采用的是常规的溶剂萃取法，而本标准则采用近年来迅速发展起来的树脂富集提取法，因而消除了液液萃取中易于乳化的问题，大大减少了有机溶剂的用量，并有效地提高了方法的回收率；在分析测试技术上，GB13194一91采用的是玻璃填充柱，而本标准改用弹性石英毛细管柱，因而柱效更高，分离度更好。本标准由水利部水文局提出。本标准起草单位：松辽流域水环境监测中心、黑龙江省水环境监测中心。本标准主要起草人：李青山、白焱、傅春艳、李涛、陈清林、王咏。本标准委托水利部水文局负责解释。 SL/T273.12001水中有机物分析方法痕量硝基苯类化合物的测定树脂吸附/气相色谱法1范围1.1本标准适用于地表水、地下水及饮用水中痕量硝基苯类化合物（硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、2，4一二硝基甲苯、2，6一二硝基甲苯、2，4一二硝基氯苯）的测定。1.2本方法采用GDX一502树脂吸附柱富集水中痕量硝基苯类化合物，然后以苯洗脱，经浓缩定容后，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。1.3本方法的最低检出浓度（μg/L)：硝基苯为0.010；邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯分别为0.015；邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯分别为0.002；2，4一二硝基甲苯、2，6一二硝基甲苯分别为0.005；2，4-二硝基氯苯为0.004。2试剂和材料2.1载气高纯氮气：纯度不小于99.995%。经脱氧过滤器，氧含量小于1mg/m。2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1苯：分析纯。用旋转蒸发器或全玻璃蒸馏器重蒸馏，浓缩15倍，在色谱分析条件下，检查无硝基苯类色谱峰和干扰峰。2.2.2纯水：蒸馏水经苯（见2.2.1）洗涤。2.2.3丙酮：分析纯。2.2.4甲醇：分析纯。2.2.5甘油：化学纯。2.2.6GDX-502树脂：60～80目，在索氏提取器中依次经丙酮、苯和甲醇各抽提6h，然后浸于甲醇中备用。2.2.7玻璃棉：按2.2.6所规定的方法进行净化。2.2.8沸石：10～40目，在400℃加热30min，或经索氏提取器用苯提取。2.2.9色谱标准物：硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、2，4一二硝基甲苯、2，6一二硝基甲苯、2，4一二硝基氯苯，纯度均不小于99%。2.2.10储备溶液：称取每种标准物（见2.2.9）各100mg，准确至1mg，分别置于100mL容量瓶中，用苯（见2.2.1）溶解并定容。此溶液每毫升含1000ug硝基苯类物质，也可以直接购市售配制好的标准溶液作为储备溶液，在冰箱4℃条件下可贮存一年。2.2.11中间溶液：用分度吸管分别取储备溶液（见2.2.10）中硝基苯5mL，邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯各7.5mL，邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯各1mL，2，4一二硝基甲苯、2，6--二硝基甲苯、2，4二硝基氯苯各2.5mL，置于100mL容量瓶中，用苯（见2.2.1）稀释至刻度。每毫升此溶液含硝基苯50μg，邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯各75ug，邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯各10μg，2，4一二硝基甲苯、2，6一二硝基甲苯、2，4一二硝基氯苯各25μg。在1 SL/T273.1—2001冰箱4℃条件下可贮存半年。2.2.12标准工作溶液：根据检测器灵敏度及线性要求和待测试样中硝基苯类化