SJT 10087.6-1991彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法 氢氧化铈的化学分析方法.pdf

中华人民共和国电子工业行业标准氢氧化铺的化学分析方法SJ/T 10087. 6--91Methods for chemical analysis of ceriumhydrate主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了彩色显象管玻璃原材料用氢氧化铺的分析项与分析方法。1.2 适用范围本标准适用于彩色显象管玻璃原材料用氢氧化的例行检验和仲裁分析，也适用于黑白显象管及技术要求相近的其它玻璃原材料用氢氧化钝的分析。2引用标准2.1GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则2. 2GB5211富铈氨氧化物3分析方法3.1氧化铺的分析3.1.1方法提要试样用硫酸溶解，在硝酸银存在下用过硫酸铵氧化。以邻菲罗啉为指示剂用亚铁标准溶液滴定。3. 1. 2试剂及溶液硫酸铵;a.b.过硫酸铵;c.硫酸;d.硝酸银溶液：1%，硫酸亚铁铵标准溶液:0.05 Ne.称取硫酸亚铁铵((NH,),Fe(SO,)²·6H20)20 g置于烧杯中,加水 300 ml，1：1硫酸60 ml.稀释至 1000 ml。t．重铬酸钾标准溶液：0.05 N将基准重铬酸钾在 110 ℃烘 2 h,冷却。称取 2.4520g置于 500 ml烧杯中。溶解后移入1000ml容量瓶内，以水稀释至刻度。标定：吸取重铬酸钾标准溶液25ml于三角烧杯中，加入硫磷混合酸(70mi水+15ml硫酸+15ml磷酸)10 ml,加邻菲罗淋指示剂1 滴。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液出现红色中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施25 s3/r 10087. 6--91即为终点。3.1.3 试样把送检试样用缩分法取 20g叠于玛瑙研钵中研细（用手指轻搓时无颗粒感止）。干燥2 h后置于干燥器内冷却。3.1.4分析步骤准确称取试样0.50g,于500ml三角烧杯中，加硫酸15ml,硫酸铵5g、摇匀。盖上表面Ⅲ在砂浴上加热约10min，此时应特别小心并不断用玻璃棒搅排，以防止爆沸。取下表面Ⅲ，继续加热至发生硫酸白烟,持续 3 min.冷却到室温。小心用约 20 ml 水洗涤烧杯内壁，将内容物充分摇匀后再放冷到室温。加水20～30ml.用水洗净搅棒及表面Ⅲ，摇勾，放冷。此时应控制溶液量约为150ml。加过硫酸铵5g和1%的硝酸银5mi，加热煮沸约10min，流水冷却至室温，加邻菲罗啉指示剂数滴，用硫酸亚铁铵标准溶液漓定到溶液现红色即为终点。3.1.5分析结果的计算试样中氧化铺的含量按下式计算：CeO0(%) = X: VX0. 1721 × 100(1)W式中M—硫酸亚铁铵标准溶液磨尔浓度，1一滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；W-称样量，B。3.1.6精密度相对标准偏差小于0.15%。3.2三氧化二铁的分析3.2.1方法提要试样用硝酸溶解，硫氰酸钾与三价铁络合生成血红色络合物。分光光度法测定。3.2.2试剂及溶液过氧化氢;a。b.硫氰酸钾溶液：20%;C.硝酸:1：1;d． 三氧化二铁标准溶液:含Fe20;0.0t mg/ml碗称取纯铁（99.99%)0.「40g置于250ml烧杯中，加」：1硝酸15ml，加热溶解。煮沸除去氮的氧化物。冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度。吸取上述溶液10ml于1000 ml容量瓶中、以水稀释至刻度，摇匀。3.2.3 试样同3. 1.3条。3.2.4 分析步骤准确称敢试样0.1g置于100ml烧杯中,加1：1硝酸10ml,过氧化氢溶液0.5ml,盖上表面Ⅲ，在砂浴上加热溶解。用少许水洗涤表面匪，加热蒸发至溶液约为5ml。冷却，移入100 ml 容量瓶中。以水稀释至刻度.吸取试样溶液 100 ml 置于 50 ml 容瓶中,加入 1：1 硝酸 1 ml、硫氰酸钾溶液 10 ml,以水稀释至刻度。取部分显色溶液，用 2 cm 比色Ⅲ、试剂空白为参照，测定·480 nm处的吸光度。26 - SJ/T 10087.6—91吸取三氧化二铁标准溶液0，1,3,5,7,9ml,分别置于50ml容瓶中。加1：1硝酸1ml.硫氰酸钾溶液10ml，以水稀释至刻度，摇匀，组成标准系列溶液。与试样溶液同时测定标准系列溶液的吸光度，绘制浓度、吸光度之间的关系线作为标准曲线。3.2.5分析结果的计算根据测得试样溶液的吸光度、从标准曲线上查出相应的三氧化二铁的浓度·按下式计让算试样中三氧化二铁的含量：C.y.100Fe20(%) =× 100(2)w × 10 × 1000式中,C ----·三氧化二铁标准溶液浓度,mg/ml ~-试样溶液相当标准溶液的体积,ml;W-----称样量，8。3.2.6精密度相对标准偏差小于5%。3.3·稀土元素总量的分析按GB5211进行。附加说明：本标机械电子工业部电子标准化研究所归口。本标准由1400厂及机械