XB_T 610.2-2015钐钴永磁合金化学分析方法 第2部分：钙、铁量的测定 原子吸收光谱法.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 610.2---2015代替XB/T 610.2—2007钻永磁合金化学分析方法第2部分：钙、铁量的测定原子吸收光谱法Chemical analysis methods of samarium-cobalt permanent magnet alloy-Part 2 : Determination of calcium and iron content-Atomic absorption spectrometry2015-04-30 发布2015~10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 610.2--2015前言本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。XB/T610-2015《钻永磁合金化学分析方法》共分3个部分一第1部分：、钻、铜、铁、锆、、错配分量的测定；一第2部分：钙、铁量的测定　原子吸收光谱法；一第3部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法。本部分为XB/T610.2的第2部分。本部分代替XB/T 610.2-2007。本部分与XB/T 610.2--2007相比，主要技术变化如下：扩大了适用范围，适用于钻1：5型及钻2：17型永磁合金粉；增加了对钴2：17型永磁合金中钙量的考核指标；采用王水替代了原标准的盐酸溶解样品；一采用标准曲线法替代了原标准的标准加人法测定钻1：5型永磁合金粉的铁量；修改了试样质量，由原标准的按含量与样品质量关系表的称取改为1.0g；增加了测定试液的含量与稀释体积关系表，本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院、有色金属技术经济研究院。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、国家稀土产品质量监督检验中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：刘晓杰、于勇海、张立锋、郝茜、刘鹏宇、蔺恩成、宋旭东、徐娜、李建国。rrl XB/T 610.2—2015钻永磁合金化学分析方法第2 部分：钙、铁量的测定原子吸收光谱法1范围XB/T 610的本部分规定了钴永磁合金中钙、铁含量的测定方法。本部分适用于钻永磁合金中钙、铁含量的测定。测定范围：0.020%～0.50%。2　方法原理试样以王水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上用空气-乙炔火焰，采用标准曲线法测定铁量，标准加人法测定钙量。3试剂和材料3.13盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2硝酸(p=1.679 g/mL)。3.3过氧化氢：30%。3.4盐酸(1+1)。3.5 硝酸(1+1)。钙标准贮存溶液：称取2.4971g无水碳酸钙（经110℃烘干）于300mL烧杯中，加入20mL水和3.6430 mL硝酸（3.2），加热溶解至清，煮沸以除尽二氧化碳。冷却至室温，将溶液移人1000 mL容量瓶中，加入 30 mL硝酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg钙。3.7钙标准溶液：分取5.00mL钙标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），以水稀释至刻度,混勾。此溶液 1 mL 含有 50 μg 钙。3.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁Lw（Fe)≥99.99%于300mL烧杯中，加人20mL水和30 mL盐酸(3.4）,加热溶解至清,并蒸至有盐类析出。取下，加入 40 mL硝酸（3.2），加热溶解至清。冷却至室温,将溶液移人 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg 铁。3.9铁标准溶液：分取5.00mL铁标准贮存溶液（3.8)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含有 50 μg铁。3.10乙炔：纯度≥99.99%。4仪器原子吸收分光光度、附钙、铁空心阴极灯。5试样样品呈块状，制成粉末状。 XB/T 610.2—20156分析步骤6.1 试料称取1.0g试样（第5章），精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备将试料(6.1)置于100 mL烧杯中，加人15 mL王水加热溶解至样品完全分解，取下，冷却，移人100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,按表1 稀释待测。表10.10~0.500.02~ 0.050.05~0.10含量(w)/%505025定容测试体积/mL255分取体积/mL6.5试样标准系列溶液的配制6.5.1按表1分取分析试液(6.4)于6个50mL容量瓶中，加人钙标准溶液(3.7），使钙的标准加人质量浓度分别为 0 μg/mL、0.5 μg/mL、1.00 μg/mL、1.50 μg/mL、2.00 μg/mL、2.5