YB 191.2-2001铬矿石化学分析方法 滴定法测定三氧化二铬含量.pdf

YB/T 191. 2-2001創言前 YB/T191在《铬矿石化学分析方法》总标题下，包括7个独立部分，本标准是其中的第2部分。重量法测定水分含量滴定法测定三氧化二铬含量高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量重铬酸钾滴定法测定全铁含量EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量磷铝蓝分光光度法测定磷含量红外线吸收法测定硫含量本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标推起草单位：吉林铁合金集团有限责任公司。本标准主要起草人刘冰、吴丽玉。 中华人民共和国黑色冶金行业标准铬矿石化学分析方法YB/T 191. 2--2001滴定法测定三氧化二铬含量Methods for chemical analysis of chromium oresTitrimetric method for the determination of oxidation chromium content1 范围本标准规定了用滴定法测定三氧化二铬含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铬矿石中三氧化二铬含量的测定。测定范围：5.00%（质量分数）～60.00%（质量分数)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T2007.1-1987散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2-1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法3方法提要试料经过氧化钠熔融，用水浸取熔融物，用硫酸酸化并煮沸，在催化剂硝酸银存在下，用过硫酸铵氧化铬（Ⅲ）至铬（V）。用硫酸亚铁铵标溶液滴定,再用高锰酸钾标准溶液回滴。采用N-苯基邻氨基苯甲酸指示终点，或用电位滴定直接观察终点。由消耗标准溶液的量计算试料中三氧化二铬的质量分数。4 试剂与材料分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1过氧化钠：固体。4.2 尿素:固体。4.3 磷酸(pl.70 g/mL)。4.4 硫酸(p1.84 g/mL)。4.5 硫酸(1+1)。4.6 硫酸(1+4)。4.7硫酸锰溶液（1g/L）。4.8硝酸银溶液（1g/L）：每1L溶液中加0.5mL硝酸(p1.42g/mL）,用棕色瓶贮存。4.9过硫酸铵溶液（250g/L），用时现配。4.10氯化钠溶液（50g/L.）。4.11亚硝酸钾溶液（10g/L）。2002-01-01实施国家经济贸易委员会2001-07-09批准7 YB/T 191.2 --20014.12高锰酸钾标准溶液[c(1/5 KMnO4)=0.1 mol/L]。4.12.1高锰酸钾标准溶液的配制称取 32.00g高锰酸钾溶于1000 mL水中,转移到10L棕色瓶中,加9L水，混匀,放置 7d～10d，用锻烧石棉过滤后，备用。4.12.2高锰酸钾标准溶液的标定称取0.2000g无水草酸钠（已于130℃～140℃干燥1h～1.5h，并于干燥器中冷至室温）于250mL锥形瓶中，加人75mI水，微热溶解，加人15mL硫酸（4.5），加热至70℃～80℃，用高锰酸钾标准溶液（4.12)滴定至溶液粉红色出现，并保持1min～2 min不褪色即为终点。按式(1)计算高锰酸钾标准溶液的滴定度：T; = m X 0. 378 0(1)V式中：Tt—一1mL高锰酸钾标准溶液(4.12.1)相当于三氧化二铬的质量，单位为g/mL;m草酸钠的质量,单位为 g;V—-滴定所消耗高锰酸钾标准溶液（4.12.1)的体积,单位为mL;0.3780—草酸钠换算为三氧化二铬系数。4.13 硫酸亚铁铵标准溶液 c［(NH4),Fe(SO,)z}=0.1 mol/L。4.13.1硫酸亚铁铵标准溶液的配制称取40.0g硫酸亚铁铵［(NH,),Fe(SO4)2·6H2O}于500mL烧杯中，加人200mL硫酸（4.6)溶解，过滤，移入棕色瓶中，稀释至1000mL，混匀，使用前标定。4.13.2硫酸亚铁铵标准溶液的标定称取0.2000g重铬酸钾（预先于100℃～110℃烘3h～4h，并于干燥器中冷却至室温）于500mL烧杯中，用200mL水溶解，加人60mL硫酸（4.6），混匀并冷却。把电极（5.2.1)放进烧杯，接通磁搅拌器（5.2.2)，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)滴定至毫伏计(5.2.3)上出现最大偏转为终点。按式(2)计算硫酸亚铁铵标准溶液的滴定度：mi X 0. 516 7T²二*(2)V式中：T2一-1mL硫酸亚铁铵标溶液（4.13.1)相当于三氧化二铬的质量，单位为g/mL;m1—加人重铬酸钾的质量,单位为g;V,-—滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液(4.13.1)的体积,单位为mL;0.5167