SH 1054-1991工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇的测定--气相色谱法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1054- 91工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量的测定气相色谱法1992-0７-０1实施1991-06-28发布中国石油化工总公司•发 布 中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙二醇中乙二醇和SH/T 1054—91三乙二醇含量的测定气相色谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量测定的气相色谱法。本方法适用于测定工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量，其最小检测浓度分别为0.01%和0. 02% 。2引用标准GB6680液体化工产品采样通则3　方法原理试样通过微量注射器注入，并被载气带入色谱柱，使各组分得到分离。用火焰离子化检测器进行检测。采用外标法计算乙二醇和三乙二醇的含量。必要时也可用内标法定(附录A)。主要材料及试剂4:4.1载气氮气或氨气：纯度大于99.999%。4.2辅助气4.2.1氢气：纯度大于99.99%。4.2.2空气：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.3固定液聚乙二醇-20 M。4.4载体ChromosorbWAW-DMCS：粒径为0.149～0.177mm；或其他性能类似的载体。4.5 二乙二醇商品二乙二醇经减压蒸馏法提纯，收集中间30%的馏分备用。该馏分按本标准规定条件进行分析，应检不出乙二醇和三乙二醇的色谱峰。4.6乙二.醇和三乙二醇：纯度应大于99%（必要时可按4.5条所述进行提纯)。5仪器为备有分流装置和火焰离子化检测器的气相色谱仪。该色谱仪对本标准规定最小检测浓度的乙二醇和三乙二醇所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。5.1汽化室1992-07-01实施中国石油化工总公司1991-06-28批准1 SH/T 1054—91应配置石英或玻璃内衬管。5.2色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。5.3检测器火焰离子化检测器。5.4记录装置记录仪、积分仪或色谱数据处理机。6取样按GB6680的规定进行。7 操作步骤7.1调整仪器色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得良好分离的其他适宜条件。仪器稳定后，即可进行测定。表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱填充柱毛细管柱柱管材质不锈钢或铜熔融石英固定液聚乙二醇-20 M聚乙二醇-20M固定液含量,%10 腋膜厚度，um0. 25载体Chromosorb w AW-DMCS粒 径,mm0. 149~~0. 177柱长,m1.030内 径,mm20. 32检测器温度，C260260汽化室温度，℃290290柱温,C180180载气流速，mL/min50(氨气作载气时)线速度，cm/s16.8（氮气作载气时）分流比120: 1进样量,μL1. 0 1. 07.2标样配制取适量二乙二醇（4.5条），置于洁净、干燥并已称量过的容量瓶中，用万分之一天平准确称量，以差减法求得加入的二乙二醇质量，然后相继加入适量的乙二醇和三乙二醇（4.6条）,分别称量，摇匀备用。所配制的乙二醇和三乙二醇浓度应与待测试样相近,并按式(1)计算：mE- × 1001)式中：E,标样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数;乙二醇或三乙二醇的质量,8;m,2 SH/T 1054—91-标样质量，g。7.3测定7.3.1校正每次试样分析前或分析后，都要用标样(7.2条)进行外标校正。用微量注射器，在规定的色谱条件下，注入-定量所配制的标样，重复测定三次，以获得相应的峰面积，作为定量计算的标准。7.3.2试样测定用微量注射器准确抽取与外标校正（7.3.1)体积相同的试样注入色谱柱，并将测得的各色谱峰面积与相应的外标峰面积进行比较。注；必要时，可注入1μL蒸馏水数次，以清除吸附在进样器中的试样残留物。7.3.3色谱图典型色谱图见图1、图2。012分图1二乙二醇在填充柱,上的典型色谱图1一乙二醇;2一二乙二醇;3··王二酸二乙酯（内标);4-·三乙二醇 SH/T 1054—9181228分20图 2 二乙二醇在毛细管柱上的典型色谱图1-乙二醇;2-乙二醇;3-王二酸二乙酯（内标）;4三兰乙二醇7.4计算试样中乙二醇和三乙二醇含量按式(2)计算：AE×2)式中：a,一一试样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数；E,—标样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数;A一一试样中乙二醇或三乙二醇的峰面积;As——标样中乙二醇或三乙二醇的峰面积。8结果的表示8.1分析结果以两次重复测定的算术平均值作为其分析结果，并以质量百分数表示，应精确到0.001%。8.2精密度本方法的精密度数据是一九九○年九月，由八个实验室，对五个浓度水平试样所作的室间精密度试验(集中试验)确定的。8.2.1重复性在同一实验室由同一操作员,用同一试验方法与仪器,对同一试样相继做两次重复试验。所得结果的差值应不大于算术平均值的1