SHT 1498.3-1997尼龙66盐中总挥发碱含量的测定.pdf

ICS 71.080.30G 15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498.3-1997尼龙66盐中总挥发碱含量的测定Nylon 66 salt--Determination ofcontent of total volatile bases1997-07-12发布199712-01实施中国石油化工总公司•发布 SH/T 1498.3-—1997前言本标准系等效采用国外先进标准，对SH1498一92《尼龙66盐》中2.6总挥发碱的测定进行修订。本标准按实验结果，改用稀硫酸作为吸收液，以得到满意的回收率。此外，还补充规定了需使用无氨水及仪器空蒸处理步骤，以保证测定结果的可靠性。本版本按GB/T1.1一1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充和调整，本标准自实施之日起，同时代替SH1498一92中2.6总挥发碱的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人：徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、张颖。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。 中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中总挥发碱含量的测定SH/T 1498.3-1997Nylon 66 salt--Determination ofcontent of total volatile bases1范围本标准规定了尼龙66盐中总挥发碱含量的测定方法。本标准适用于尼龙66盐中总挥发碱含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T601--88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603--88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（eqvISO）6353-1：1982)GB/T6678—86化工产品采样总则GB/T6679-86固体化工产品采样通则GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9732—88　化学试剂铵测定通用方法(idtISO6353-1:1982GM10)3方法提要尼龙66盐中总挥发碱包括氨、氨基已腈和氮杂庚烷等。在强碱条件下，将挥发碱用蒸馏的方法，以甲醇为载体，在常压下蒸出，用过量的标准稀硫酸溶液吸收，剩余的硫酸用氢氧化钠标准溶液回滴，计算试样中总挥发碱含量。4试剂和溶液除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应为按GB/T603规定制备的无氨水或符合GB/T6682规定的二级水规格。4.1甲醇。4.2氢氧化钠溶液[50%（m/m)]。4.3氢氧化钠标准滴定溶液Ec(NaOH)=0.1mol/LJ按GB/T601中4.1条配制c(NaOH)=0.1mol/L的氧氧化钠标准溶液，再稀释10倍使用。4.4硫酸标准溶液[c（1/2H,SO.）=0.01mol/L]：按GB/T601中4.3条配制c(1/2HSO),)=0.1mol/1.的硫酸标准溶液，再稀释10倍使用。4.5混合指示液：溶液A（0.03%甲基红溶液）：称取甲基红0.03g，用60%（V/V)乙醇溶解并稀释至100ml。溶液B(0.1%亚甲基蓝溶液）：称取亚甲基蓝0.015g，用水溶解并稀释至15mL。将溶液A及溶液B混合，摇匀即成混合指示液，中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 3—1997SH/T 1498.35仪器和设备仪器和设备见装置图（图1）。#30±121100mL1000mlSF00P1一电炉；2—蒸馏烧瓶；3分液漏斗：4--分馏柱；5分馏头；6—温度计；7冷凝管；8—梨形漏斗图1总挥发碱装置图6采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。2 SH/T1498.3-19977分析步骤7.1蒸馏装置的预处理在仪器装置（图1）的1000mL蒸馏烧瓶中放入几粒沸石，加人100mL水，在冷凝管出口接上250mL锥形瓶（空的），加热蒸馏烧瓶至沸腾，分馏头通冷却水，回流30min，关闭分馏头冷却水，接通直管冷凝管冷却水，进行蒸馏。按GB/T9732的测定方法检验馏出物中的铵，待馏出物中无铵存在，即可停止蒸馏处理。7.2试样测定在仪器装置（图1)中的1000mL蒸馏烧瓶中放人几粒沸石，加入100.0g土0.1g试样，从分液漏斗加入250mL水、100mL甲醇（4.1）。在冷凝管出口接上250mL锥形瓶，此锥形瓶中已盛有10.00mL硫酸标准溶液（4.4)1和已加人4滴混合指示液（4.5），使梨形漏斗的出口端浸人溶液中（如图1所示）。加热蒸馏烧瓶至沸腾，从分液漏斗加人100mL氢氧化钠溶液（4.2），分馏头接