SN_T 3376-2012木材及木制品中有机氯杀虫剂的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3376--2012木材及木制品中有机氯杀虫剂的测定气相色谱法Determination of organochlorine pesticides in timber and wood products-Gas chromatography method2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布D国家质量监督检验检疫总局#30698 SN/T 3376—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、王卉卉、张清智、罗忻、王兴华。 SN/T 3376—2012木材及木制品中有机氯杀虫剂的测定气相色谱法1 范围本标准规定了木材及木制品中 α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、七氯、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、2，4’-滴滴沸、4，4’-滴滴沸10种有机氯杀虫剂的气相色谱测定方法本标准适用于木材及木制品中有机氮杀虫剂的测定。2原理浓缩后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD)试样经丙酮-正已烷混合溶剂超声提取。测定,外标法定量。3试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。3.1 无水硫酸钠,含量≥99%。3.2丙酮色谱纯。3.3正已烷：色谱纯。3.4丙酮-正已烷混合溶液：丙酮（3:2）+正已烷（3.3）= 3.5有机氯标准品：纯度≥97%.见表A:1。3.6标准储备溶液：分别准确称取适皿的每种有机氮标准品，用丙酮-正已烷混合溶液（3.4)分别配制成质量浓度为1000μg/ml的标准储备液。低温冷藏保存，有效期为12个月。3.7标准工作溶液：根据需要用正已烷(3.3)将标准储备溶液（3.6)逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液，参考线性范围为0.005ug/ml～0.5μg/ml。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配有ECD检测器。4.2分析天平：感量 1 mg和0.1 mg。4.3超声波清洗器：工作频率40kHz。4.4离心机。4.5切割式研磨仪或类似设备。4.6鸡心瓶。4.7旋转蒸发仪。4.840mL玻璃样品瓶。4.9滤膜：聚四氟乙烯材质，0.22μm。1 SN/T 3376—20125分析步骤5.1样品制备将木材或木制品粉碎至粒径不超过0.5mm的粉末作为试验样品。5.2提取称取试样0.5g（准确至2mg)于玻璃样品瓶中（4.8），加人10ml丙酮-正已烷混合溶液（3.4），超声提取20 min。3000 r/min离心5min，上清液转人鸡心瓶（4.6)中。再用10 ml丙酮-正已烷混合溶液提取样品残渣1次，离心，上清液并人鸡心瓶中。将溶液旋转蒸发至近干，缓氮气流吹干。加人1ml正已烷溶解提取物，无水硫酸钠脱水后，静置，取上层清液用0.22um滤膜过滤，滤液待测。5.3气相色谱测定5.3.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）色谱柱:HP-5 柱l,30 mX0.25 mmX0.25 μm。b）柱温:90℃，保持2min，以25℃/min升温至200℃，保持5min，以25℃/min升温至270℃，保持 10 min。c）进样口温度:250℃。d）检测器温度：300℃。载气(高纯 N²)流速为:1.0 mL/min。e）f）尾吹气（高纯N²)流速为:60 mL/min。g）进样量:lμL。h）进样方式：不分流进样。5.3.2气相色谱分析根据样液中有机氯含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种有机氯的响应值均应在仪器检测的线性范围内，根据色谱峰面积用外标法定量。在上述气相色谱条件下，10种有机氯标准品的气相色谱图参见图B.16 结果计算样品中每种有机氯含量按式(1)计算：X; =A,Xc XV.(1)Ais Xm式中X；一样品中有机氯i的含量，单位为毫克每于克（mg/kg）;A; 一一样液中有机氯讠的峰面积;一-标准工作液中有机氯i的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL);C1）HP-5色谱柱是由Agilent公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2 SN/T 3376—2012V样液最终定容体积，单位为毫升（mI）；标准工作液中有机氯i的峰面积；Ais—样品质量，单位为克（g）。m检出限本方法对有机氯化合物的检出限为