SN_T 2909-2011出口动物源性食品中羟氯柳苯胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

5中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2909—2011出口动物源性食品中羟氯柳苯胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of oxyclozanide residue infoodstuffs of animal origin for export-LC-MS/MS method2011-05-31 发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2909-2011言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：郭俊峰、孙武勇、王素方、刘亚风、杨冀州、张守杰。 SN/T 2909—2011出口动物源性食品中羟氯柳苯胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口动物源性食品中羟氯柳苯胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、牛奶、羊肉、羊肝、羊肾、猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉和鸡肝中羟氯柳苯胺残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙腈提取样品中残留的羟氯柳苯胺，提取液经MAX混合型阴离子固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：液相色谱纯。4.2甲醇：液相色谱纯。4.3甲酸：液相色谱纯。4.4碳酸氢钠。4.5氯化钠。4.6 氨水:浓度为25%～28%。4.7正已烷：液相色谱纯，使用前先用乙腈（4.1)饱和。4.8无水硫酸钠：研磨后在650℃下烘4 h，干燥器中冷却后备用。4.91%碳酸氢钠溶液：将1g碳酸氢钠(4.4)用100mL水溶解后备用。4.10氨水溶液：吸取约10mL氨水（4.6），加入 40mL水稀释后备用。4.11 55%甲酸甲醇溶液：吸取约5mL甲酸(4.3)用甲醇(4.2)稀释至100 mL后备用。4.12甲醇-水溶液（3十1,体积比）。4.130.1%甲酸溶液：吸取约0.5mL甲酸（4.3），用500mL水稀释后备用。4.14甲醇-0.1%甲酸溶液：量取750mL甲醇和250mL0.1%甲酸溶液（4.13)混合后备用。4.15羟氯柳苯胺标准物质（oxyclozanide，CAS编号2277-92-1，分子式：CisH.ClsNO）：纯度大于等于99%。4.16标准储备液：100 mg/L，准确称取羟氯柳苯胺标准品 10.0mg，用甲醇（4.2）溶解并定容至1 SN/T 2909—2011100mL,一18℃保存。4.17基质标准工作液：根据需要吸取适量的羟氯柳苯胺标准储备液（4.16)用空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制4.18混合型阴离子固相萃取柱：MAX小柱,60 mg,3mL,或相当者。使用前依次用 3mL 甲醇、3mL水活化。4.19滤膜：0.22μm,有机相。5仪器和设备液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾（ESI)源。5.15.2离心机：最高转速大于4000t/min。5.3组织捣碎机。5.4均质器。5.5 涡旋振荡器。5.6氮吹仪。5.7天平感量分别为 0.1 mg和 001 g。6　试样制备与保存6.1一般要求残留物含量的变化。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染6. 2 肌肉、肝脏、肾脏充分捣碎均质，装人洁净容器内。密封作为试从所取全部样品中取出有代裁性可食部分约500g，充样,标明标记。于一18℃以下存放6.3 脂肪从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，于45℃一50℃水浴中，使样品完全融化，充分混匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下存放。6.4奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分均匀，装人洁净容器内。密封作为试样，标明标记。于一18℃以下存放。7 测定步骤7.1　提取7. 1. 1 肌肉、肝脏、肾脏、脂肪称取约5g试样(准确至0.01g)至50mL离心管中,加人约5g无水硫酸钠（4.8)、15mL乙腈,均质2min，4000r/min离心3min，上清液转移至25mL容量瓶中。加人10mL乙腈重复提取一次，合并上清液，用乙腈定容至刻度。2 SN/T 2909--20117. 1.2奶称取约5g试样（准确至0.01g)至50mL离心管中,加人约2g氯化钠（4.5）、15mL乙腈，涡旋振荡1min，4000r/min离心3min，上清液转移至25mL容量瓶中。加人10mL乙腈重复提取一次，