SN_T 3344-2012粗甘油中游离甘油的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3344—2012粗甘油中游离甘油的测定气相色谱法Determination of free glycerin in crude glycerin-Gas chromatography2013-07-01实施2012-12-12发布中华人民共和国发布面国家质量监督检验检疫总局 SN/T3344—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：丁华、李锡东、周秋红、封君兴。 SN/T3344—2012粗甘油中游离甘油的测定气相色谱法1 范围本标准规定了粗甘油中游离甘油含量的气相色谱测定方法业级皂化甘油和合成甘油。本标准适用于质量分数低于92方法提要试样经加人乙酸酐后加热，衍生化反应后生成甘油三乙酸酯用气相色谱仪测定，内标法定量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂3.1甘油标样（CH：O3）：含量大于99%。3.2乙酸酐（C.HO3）：含量大于93.3内标物：苯甲酸乙酯（C，H1。O2），含量大于99%4仪器4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)4.2微量进样器：10μL。4.3移液管：1mL、25mL。4.4滴瓶：25mL。4.5具塞锥形瓶：125mL。4.6分析天平：感量0.1mg。5试样粗甘油样品经充分混匀，放置于滴瓶中，备用。6分析步骤6.1样品的制备用差量法称取0.4g～0.5g上述粗甘油试样于具塞锥形瓶中，精确至0.2mg。6.2衍生化在盛有甘油试样的具塞锥形瓶中加人25mL乙酸酐（3.2），放置于120℃烘箱反应2h。取出冷至1 SN/T3344-2012室温。6.3色谱条件参见附录A6.4标准溶液的制备用差量法称取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g甘油标样（3.1)于具塞锥形瓶中，精确至0.2mg，随同样品按6.2衍生化。6.5测定取衍生化后的样液（6.2）和标准溶液（6.4），准确移取1mL苯甲酸乙酯（3.3）于锥形瓶中，摇匀后，取上层清液，按6：3的条件进行操作。甘油衍生物的气相色谱图参见附录B。6.6空自试验按上述测定步骤对乙酸酐进行空白试验。7结果计算和表示7.1标准曲线的绘制按63所列的条件，将标准工作溶液依次进行色谱分析，得到不同浓度下甘油三乙酸酯和苯甲酸乙酯的色谱峰面积。以甘油兰乙酸酯/苯甲酸乙酯的峰面积比为纵坐标（Y轴），以丙三醇/苯甲酸乙酯的质量比为横坐标（X轴对各个数值点进行最小二乘法线性拟合，得到一元线性回归方程[见式（1)]：y=ar+b.（1)式中甘油三乙酸酯/苯甲酸乙酯的峰面积比；y回归方程1的斜率；a丙三醇/苯甲酸乙酯的质量比；76回归方程1的截距。以甘油三艺乙酸酯/苯甲酸乙酯的峰面积比为纵坐标（Y轴），以丙三醇质量为横坐标（X轴），对各个数值点进行最小二乘法线性拟合，得到一元线性回归方程2。简化公式为式（2)：y=am+b·(2)式中y与方程1中的y相同；a回归方程2的斜率；m甘油标样中丙三醇的质量，m=m；XNmi甘油标样的称样量，单位（g）；N甘油标样丙兰醇的质量分数，%；6与方程1中的6相同。7.2样品中游离甘油含量的计算按式（3）计算试样中游离甘油的含量，以质量分数计。2 SN/T3344—2012, =A-Ax=bXAm × 100·(3)AistdXaXmi式中：X;试样中丙三醇的含量（质量分数），%；A,样液中甘油三乙酸酯的峰面积；Ao空白样品中甘油三乙酸酯的峰面积；6回归方程1的截距；Aistd样液中苯甲酸乙酯的峰面积；a回归方程2的斜率；甘油试样的称样量，单位（g）mi取两次平行测定结果的算术平均值为最终结果，计算结果保留四位有效数字。8精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果之差的相对值不超过0.5%。 SN/T3344—2012附录A（资料性附录）色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，表A,1给出的参数已被证明是可行的。表A11色谱条件项目条气相色谱仪HP6890N固定相为硝基对苯改性的聚乙二醇毛细管柱：30m×色谱柱0,32mm（内径）×0am或同类型柱柱流速/（mL/min）分流比进样口温度/℃检测器温度/℃5150℃.保持时间5min升温速率R=10℃/min，至200℃，保柱温/℃特时间10mir检测器类型FID进样量载气气或气，纯度99%≥99 SN/T3344—2012附录B（资料性附录）典型色谱图PA7000-60003000-2000-1000141618t/min说明：苯甲酸乙酯保留时间为5.8甘油