SHT 0294-1992扩散泵油极限压强测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0294--92代替 SY 2673-—66(88)扩散泵油极限压强测定法1主题内容与适用范围本标准规定了测定扩散泵油极限压强的方法。本标准适用于扩散泵油。2方法概要用玻璃真空系统，在规定的试验条件下，冷阱温度在20土1℃时，扩散泵在工作5h后，以热阴极电离真空计测得真空系统内所达到的最低压强值为测定结果。3 仪器3.1极限压强测定器（见图1)，全套仪器由下列部件组成：3.1.1扩散泵：小型三级玻璃立式油扩散泵，主要技术性能为：极限压强为5×10-^mmHg;抽气速率为12L/s；试样用量为50mL；加热功率为.200～300W;冷却水出口温度为10～30℃。3.1.2前级机械旋转泵：以抽气速率不小于30L/min、极限压强不大于5×10-3mmHg的机械泵，作为前级真空抽气用。3.1.3高真空测量系统：由圆球冷阱与两支电离真空规组成，用高真空磨口与油泵连接。3.1.4前级测量系统：由前级缓冲器和两个高真空活栓组成，用热偶真空规测量前级压强。3.2热偶真空计：可采用市售产品，也可按附图2的线路自己装配。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施255 SH/T 0294--92+116100±3+80 ± 3图 1极限压强测定器1一扩散泵;2—冷阱+3一JIM-2 电子管;4一油封式真空磨口对;5—真空活塞；6一前级缓冲器;7--JIT-2K电子管;8一高真空三通活塞；9·机械旋转泵图 23.3电离真空计：可采用DZH-2型电离真空计以及同类产品作高真空测量仪，测量用的热阴极电离管为JIM-2型电子管。3.4高频火花检漏器。3.5水银温度计：0~100℃3.6真空橡胶管。256 SH/T 0294—923.7 交流电流表:0～~5A。3.8　交流电压表：0～300V。3.9调压变压器:2kVA,5kVA。3.10烘烤电炉：自制，电压220V、功率1400W、体积40cm×23cm×30cm。3.11真空封脂。4 试剂4.1苯：化学纯。4.2丙酮：化学纯。4.3硫酸：化学纯。4.4重铬酸钾：化学纯，配成铬酸洗液。5准备工作5.1仪器的清洗：先用苯洗涤三次，将油洗掉，再用丙酮洗涤，直到溶剂呈无色为止。新扩散泵须先用水洗，再用铬酸洗液浸泡2～3h，并加热至100～110℃，将洗液倒净，用水冲洗，然后用蒸馏水洗涤二至三次，最后用丙酮洗一至二次。将洗净仪器放入110±10℃烘箱内，干燥1.5～2.0h。5.2仪器的安装(按图1进行）：5.2.1将各活栓涂上薄薄一层真空封脂，然后轻轻研磨，至透明无气泡为止。5.2.2用真空橡胶管（长约10cm)将缓冲器的一端和前级三通活栓的一端连接，另一端与扩散泵的90°弯头连接（注意被接部件必须互相吻合），前级三通活栓的另一端用真空橡胶管与机械泵的进气口相连接。5.2.3固定烘烤电炉的位置。5.2.4从扩散泵排气口装入50mL试样，将90°弯头磨口上部三分之一处涂上一层真空封脂，并与泵磨口研磨，直至透明无气泡。将泵放在电炉上，使整个系统在一直线上，轻轻用夹子固定，再将冷阱与扩散泵进气口的磨口研磨、接好，在各油封式磨口处倒入试样进行密封。5.2.5把前级真空热偶规管的导线插头全部接好，同时接上冷却水，注意接头必须牢固，以免在工作过程中水流喷出引起泵炸裂事故。5.2.6仔细检查各部分是否安装妥当，然后启动机械泵，检查系统有无气，最后将烘烤电炉安上。6 试验步骤6.1旋转前级三通活栓，使机械泵与前级缓冲器连通，再将活栓5旋转，使之与扩散泵系统连通。6.2启动机械泵，排除测量系统内的气体。向泵的冷却水套内通入冷却水，使冷却水温度保持在20～25℃。当前级压强达到1.0×10-²mmHg（相当于高温计指示100℃)时，可加热扩散泵，使之进行工作，并记录扩散泵开始加热时间。6.3在扩散泵加热1h后，开始加热烘烤电炉，使温度保持在400～420℃C，将系统烘烤15min后，停止烘烤炉的加热。6.4待炉温降至150～200℃时移去烘烤电炉，使系统冷却，在冷阱处放水并使其温度保持在20±1C。6.5在扩散泵工作2h后，通过高频检漏器探测，认为高真空部分的气压低于1.0×103mmHg时，即可用热阴极电离计测量高真空系统内的压强，测量过程中JIM-2电子管的灯丝是连续加热的。故必须保证供给热阴极电离计的电压稳定，一般可将电源通过调节变压器或电子稳压器使之恒定。6.6系统内的压强，在用热阴极电离规连续测量时，就可以调节扩散泵加热电压，找出最佳的加热功率，即当大于或小于所选定的功率时，对系统内压强均有上升趋势，此时选定该功率作为最佳加热功率。.257 SH/T 0294—92每隔30min记录一次压强读数。6.7扩散泵开始加热的时间作为开始工作的时间，试验以扩散泵