SH 0415-1992石油产品紫外吸光度检验法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0415-92石油产品紫外吸光度检验法代替 SY 2868-831 主题内容与适用范围本标准规定了石油产品紫外吸光值的测定方法。本标准适用于各种石油产品在200～400nm光谱区域的紫外吸光值的测定，包括液体试样的吸光度或吸光系数、固体或液体和固体共存时的吸光系数。2 引用标准GB/T 7363石蜡中稠环芳烃试验法3方法提要在规定的条件下，用已知试样光程长度的吸收池，以测定未稀释液体试样的紫外吸光度；在规定的条件下，用已知试样光程长度的吸收池，测定已知浓度的液体或固体溶液的吸光度来确定试样的吸光系数。可用吸光度或吸光系数表征石油产品中芳烃含量。4 试剂与材料4.1水的纯度：参比水应符合GB/T7363的规定。4.2溶剂4.2.1异辛烷：光谱级，常用的光谱分析试剂。注：工业异辛烷可用作制备光谱级异辛烷的原料。约取 4～5L工业异辛烷,通过内径为 50～75cm、高为 0. 6～0.9ml的活性硅胶柱渗滤。只收集吸光度在240～300nm波长范围内小于0.05的渗出物。采用1.0cm吸收池，以水作参比进行检测。4.2.2十氢化：光谱级，光谱分析用第一个备用溶剂。注；制备光谱级十氢化萘,可参照4.2.1中的硅胶渗滤法。4.2.3按照测试规定，可选用附录E中列举的常见的光谱级溶剂。5仪器、设备5.1分光光度计：备有试样光程长度一直到10cm的吸收池。在220～400nm光谱区域内其谱带宽度为2nm或更小时,分光光度计的性能应符合如下规定：波长重复性：士0.2nm波长准确度：土1.Onm吸光度重复性：吸光度在0.4士0.01吸光度准确度：吸光度在0.4士0.05注：以测试重铬酸钾-氢氧化钾标准溶液的吸光度与标准吸光度值进行比较。5.2测试需用试样光程长度为0.1000～10.00cm的一对或多对的融熔石英吸收池。其试样光程长度中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施503 SH/T 0415—92必须符合标准光程长度的士0.5%或更小。除非另有规定，推荐采用1.0cm光程长度的石英吸收池。注：光程长度小于10.0cm 的吸收池，只许在被提出的仪器上使用。吸收池要齐全，但对能扩展光谱范围的自动记录式分光光度计未必齐全。在高于室温下进行测试，仪器应配备恒温装置。6样品6.1由于紫外吸收对外来污染物质也是非常灵敏，故必须谨慎地采样，以取得代表性试样。尽可能从封装产品中采样，以防意外的污染。6.2假如质量在1kg以上的固体样品，应取1kg代表性试样，并混合均匀。6.3假如质量在100g至1kg之间的样品，应取全部样品，并混合均匀。6.4假如质量小于100g的样品，应认为样品没有代表性。但也可以进行测试。在报告测定结果时，附加说明采样方法和试样来源。7 分析步骤7.1未稀释液体试样的吸光度7.1.1将水注满1.0cm参比池中，擦净吸收池窗面，而后把吸收池置于分光光度计池室内，并在220~400nm波长范围内的分析波长处测试吸光度，以确定1.0cm吸收池的修正值。若在整个波长区域内其吸光度在一0.01～十0.01之间，就可以忽略其修正值。确定吸收池的修正值以后，应固定参比池和试池，并在测试中保持不变。7.1.2将未稀释的液体试样（经充分脱水)注满1.0cm试样池中，按8.1.1测定吸光度。注：从光谱的长波段起很容易绘制吸光度-波长曲线。从较短波长起依次读取吸光度大于1.0为止，当使用自动记录仪(推荐的)时，最好把吸收池的校正扫描和试样的扫描绘制在张图纸上。对较长波长处的光谐，最好采用光程长度大于推荐长度的吸收池，以取得易读的吸光度。当吸光度大于1.0时，可选用0.1cm吸收池，以便提高较短波长处吸光度测定精度。若用数字表示吸光度，与其用吸光度倒不如用吸光系数。7.1.3若以0.1cm吸收池代替1.0cm吸收池，则要重复7.1.1和7.1.2操作步骤。7.2固体和液体试样的吸光系数7.2.1方法提要7.2.1.1石油产品的吸光系数范翻很宽，可是最常用的吸光系数在10-*～10L/g·cm之间。7.2.1.2在测定吸光系数时，其吸光度必须在0.1～1.0范围内。通过配制溶液或选择试样池光程长度，可获得0.1～1.0之间的吸光度。个别石油产品的吸光系数可能随波长而变化很大，以致为了测定所需波长处的吸光度，必须制备若干不同浓度的试样溶液。为获得可靠结果，必须考虑溶剂、浓度以及试样光程长度的选择。7.2.2溶剂的选择7.2.2.1溶剂的选择取决于石油产品的溶解度和分析波长处的透射率。7.2.2.2除非受溶解度的限制，应选用异辛烷溶剂。7.2.2.3假如试样在异辛烷中溶解不完全，则可改用十氢化萘作溶剂。7.2.2.4假如试样在异辛烷和十氢化萘中溶解度低，则可以从附录E中选用。如列举的溶剂不适于