SN 0292-1993《出口粮谷中灭草残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0292-93出口粮谷中灭草松残留量检验方法Method for the determination of bentazon residuesin cereals for export1993-12-28发布1994-05-01实施！中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0292--93出口粮谷中灭草松残留量检验方法Method for the determination of bentazon residuesin cereals for exportT主题内容与适用范围本标推规定了出口粮谷中灭草松残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口大米中灭草松残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过4000袋（200t)为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按一批总袋数的平方根(式(1))抽取。αN式中：a—抽样袋数;N-全批袋数。注：α值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1单管取样器：不锈钢管，全长55cm（包括手柄），直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2分样板。2.3.3样品筒（袋）：可密封。2.3.4分样布。2.4抽样方法按2.2规定计算抽样件数。在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将取样管槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样管，立即倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。混合各袋内所取样品成大样，倒于分样布上，使用分样板按四分法缩分出样品不少于4kg，放人盛样容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。2.5试样制备将所取样品缩分出约1kg，全部磨碎，过20目筛，混匀后均分成二份，装入洁净容器内，密封并标明标记。2.6试样保存中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1 SN 0292—93将试样在一5℃以下避光保存。注；在抽样和制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中残留的灭草松先在酸性溶液中用丙酮提取，然后挥发干丙酮，配成硫酸钠溶液，再用正己烷提取。提取液经浓缩，甲基化，硅胶小柱净化。净化液用气相色谱-电子俘获检测器测定，外标法定量。3.2试剂3.2.1 丙酮:分析纯,重蒸馏。3.2.2正己烷：分析纯，重蒸馏。3.2.3甲醇：分析纯，重蒸馏。3.2.4乙醇：分析纯。3.2.5无水乙醚；分析纯。丙酮-正已烷(2+98)。3.2.6i蒸馏水(或相当纯度的去离子水)。3.2.73.2.8无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。3.2.9硫酸钠溶液:将 20 g灼烧过的无水硫酸钠(3.2.8)溶于蒸馏水中,稀释至1 L。3.2.10 盐酸溶液:1 mol /L。氢氧化钾溶液：0.6g/mL。3.2.113.2.12N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺无水乙醚溶液:21.5g/140 mL。3.2.13重氮甲烷溶液：将装有氢氧化钾溶液(0.6g/mL)10mL、乙醇35mL及无水乙醚10mL的混合液的双口蒸馏瓶，置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温70℃。将搅拌子放入瓶中。接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连两个125mL的烧瓶作为接收瓶。在第二个烧瓶中放入10mL无水乙醚，且使入口管插到无水乙醚液面以下。在冰浴中冷却两个接收瓶。边用磁力搅拌边通过滴液漏斗滴加N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺无水乙醚溶液（21.5g/140 mL）,滴完全部溶液的时间控制在 20 min 以上。当蒸馏瓶内溶液呈淡黄色时停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并,在70℃水浴中再蒸馏，其馏出液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。3.2.14灭草松标准品：纯度≥99.5%。3.2.15灭草松标准溶液：准确称取适量灭草松标准品于100mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容成浓度为10 μg/mL的标准贮备溶液。根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2混匀器。3.3.3刻度试管：具磨口塞,15 mL。3.3.4离心管：具磨口塞,20 mL、30 mL。3.3.5离心机。3.3.6容量瓶:25mL。3.3.7 PT-硅胶小柱(活性 IⅡI 级)。3.3.8微量进样器：10μL。3.4测定步骤3.4.1提取称取磨碎混匀试样约10g(精确到0.1g)于 30mL离心管中,滴加0.3mL盐酸溶液(1 mol /L)和10mL丙酮，在混匀器上快速混匀2min。离心3min(3000 r/min）,用尖嘴吸管吸移丙酮层于25mL容2