YB_T 159.4-2015钛精矿（岩矿） 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法.pdf

ICS 73. 060. 99D 41YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 159.4—2015代替　YB/T 159.4—1999磷含量的测定钛精矿（岩矿）铋磷钼蓝分光光度法Titanium concentrate(rock minerals)---Determination of phosphorus content--Thebismuth phosphomoly bdate blue spectrophotometric method2015-10-01 实施2015-04-30 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 159. 4—-2015前言YB/T159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分：-第1部分钛精矿（岩矿）二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法；-第2部分钛精矿（岩矿）全铁含量的测定三氯化钛重铬酸钾滴定法；-第3部分钛精矿(岩矿）氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法；-第4部分钛精矿（岩矿）磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法；第5部分钛精矿（岩矿）硫含量的测定燃烧碘量法；-第6 部分钛精矿（岩矿）氧化钙和氧化镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法；-第7部分钛精矿（岩矿）氧化钙和氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为YB/T159的第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替YB/T159.4—1999《钛精矿（岩矿)化学分析方法铋磷蓝分光光度法测定磷含量》，与YB/T159.41999相比，主要技术变化如下：-本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求；-更新了规范性引用文件；修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T6730.1和GB/T10322.1的要求进行制取样；一原理中增加了“试验过程中通过加入一定量的氢氟酸、氢溴酸，高氯酸冒烟，消除砷、硅干扰。”关于消除砷、硅干扰的说明；-本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。一本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心。本部分主要起草人：华绍广、徐修平、但娟、李波、朱江丽。本部分所代替标准的历次发布情况：—YB/T 159.4—1999。 YB/T 159. 4—2015钛精矿（岩矿）磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法替告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于钛精矿（岩矿）中磷的测定，测定范围（质量分数）：0.002%～0.050%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T 12806实验室玻璃仪器单刻线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单刻线吸量管3原理试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融，以热水浸取，过滤分离钛，滤液用盐酸酸化，加氯化铁溶液，以铁作为载体，用氢氧化铵沉淀。沉淀溶于盐酸,加高氯酸，冒烟，以水溶解。在硫酸介质中，在铋盐存在下，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，继以抗坏血酸还原，生成磷钼蓝。于波长700nm处测量其吸光度，借此测定磷含量。显色液中存在20mg二氧化钛、10mg锰、2mg钻、10mg铜、50mg铁、3mg六价铬以下对测定无影响，但砷、硅有干扰,试验过程中通过加入一定量的氢氟酸、氢溴酸，高氯酸冒烟,消除砷、硅干扰。4试剂与材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水,符合GB/T6682的规定。4.1 氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3二氧化钛,光谱纯。4.4 三氧化二铁,高纯试剂。4.5 盐酸,pl.19g/mL。4.6 硝酸,pl.42g/mL4.7 高氯酸,p1.67g/mL。1 YB/T 159. 4—20154.8 氢氟酸,pl.15g/mL。4.9 氢溴酸,pl.84g/mL。4.10 乙醇,95%。4.11氢氧化钠溶液,20g/L。4.12 盐酸,1+1。4.13 盐酸,2+98。4.14 硫酸,1十1。4.15 氨水,1十1。4.16抗坏血酸溶液,20g/L，用时现配。4.17氯化铁溶液。称取高纯三氧化二铁0.43g，加人15mL盐酸（见