SN_T 0212.2-2017出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0212.2—2017代替 SN/T 0212.2-1993出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量测定Determination of clopidol residues in poultry meat for export2017-11~07 发布2018-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局行 SN/T 0212.2—2017前言本部分是SN/T0212的第2部分。本部分按照GB/T1.1--~2009给出的规则起草。本部分代替SN/T0212.2--~1993《出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法（气相色谱法）》。本部分与SN/T0212.2一1993相比主要修改如下：对标准的名称进行了修改；略去了抽样步骤；一对原标准的检测范围进行了扩展，除鸡肉外增加了鸡肝；对衍生化方法进行改进；-用气相色谱-质谱法和气相色谱串联质谱法替代气相色谱法。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：陈迪、朱坚、樊祥、吴启明、于瑞祥、郭德华、邓晓军、王敏、韩丽、伊雄海、彭觅、张浩。本部分所代替标准历次版本发布情况为：-SN/T 0212.2--1993。 SN/T 0212.2—-2017出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量测定范围1SN/T0212的本部分规定了禽肉和肝脏中二氯二甲吡啶酚残留量的气相色谱-质谱和气相色谱串联质谱测定法。本部分适用于禽肉和肝脏中二氯二甲吡啶酚残留量的测定。2方法提要采用甲醇提取样品中二氯二甲吡啶酚，提取液经中性氧化铝柱净化，在碱性条件下的吡啶催化下。以丙酸酐衍生。用气相色谱-质谱仪和气相色谱串联质谱仪测定，外标法定量，3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.1甲醇：液相色谱纯。3.2正已烷：残留级。3.3吡啶。3.4丙酸酐：纯度≥98.0%。3.5四硼酸钠。3.60.1 mol/L四硼酸钠溶液：称取38.0 g 四硼酸钠（3.5）,加水溶解并定容至1000 mL。3.7氧化铝：中性，层析用，粒度100目～200目，在300℃灼烧3h，并在130℃烘箱中烘烤1h后，放入干燥器中备用。3.8二氯二甲吡啶酚标准物质：（Clopidol,C,H,Cl²NO,CAS号:2971-90-6）,纯度98%。3.9二氯二甲吡啶酚标准储备液：准确称取适量的二氯二甲吡啶酚标准物质，以甲醇配成0.10mg/mI标准储备溶液，于4℃冰箱内避光保存。保存期为12个月。3.10二氯二甲吡啶酚标准工作液：根据需要用甲醇将二氯二甲吡啶酚标准储备液（3.9)稀释成适当浓度的标准工作溶液，于4℃冰箱内避光保存。保存期为6个月。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪，配EI源。4.2气相色谱串联质谱仪，配EI源。4.3组织捣碎机。4.4均质器。4.5离心机,4 000 r/mim。4.6涡旋混合器。4.7旋转蒸发仪。4.8氮吹仪。1 SN/T 0212.2--20174.9带螺旋盖塑料离心管，15 mL。4.10带螺旋盖塑料离心管,50 mL。4.11玻璃层析柱：20 mm(id)X400 mm。装人16 g 氧化铝（3.7)轻轻敲打装实。4.12电子天平：感量0.1mg和0.01g。4.13梨形瓶:250 mL。5试样的制备与保存5.1试样制备取样品中有代表性的约500g，用组织捣碎机捣碎，混勾，平均分为两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。5.2试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。6测定步骤6.1　提取称取5g试样（精确至 0.01g）于 50 mL塑料离心管中，加人 25 ml甲醇（3.1），均质1min，以4 000 r/min离心 5 min。6.2　净化用40mL甲醇活化氧化铝柱（4.11），用移液管移取20mL样品提取液（6.1）于氧化铝柱中，当液面与氧化铝上表面相切时加人10ml，甲醇淋洗，弃去流出液。然后用55ml.甲醇洗脱，收集洗脱液于250 mL梨形瓶（4.13)中。在 50℃水浴下旋转蒸发至干。用 2mI甲醇溶解残渣,转人15 mL带螺旋盖离心管（4.9），并用1 mL甲醇洗涤梨形瓶，合并至15 mL带螺旋盖离心管中。用氮气流吹至大约0.5 mL。6.3衍生化在上述试管中依次准确加人4ml.0.1mol/L四硼酸钠溶液（3.6），0.25mL正已烷（3.2)（使用气相色谱串联质谱仪时加人1.00 mL），25μl吡啶（3.3）和50μL丙酸酐（3.4）。加塞，涡旋混合1min。在4 000r/min下离心5min，将上层正已烷移入进样小瓶中，供气相色谱-质谱或气相色谱串联质谱分析。6.4　测定6.4.1气相色谱质谱条件气相色谱条件气相色谱条件如下：a）色谱柱：毛细管柱DB-