SN_T 0145-2010进出口植物产品中六六六、滴滴涕残留量测定方法 碘化法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0145—2010代替 SN 0164—1992、SN 0145—1992进出口植物产品中六六六、滴滴递残留量磺化法测定方法Determination of BHC and DDT residues in plant productsfor import and export-Sulfonane method2011-05-01实施2010-11-01发布中华人民共和国发布效码防伤！国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0145—2010前創言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准代替SN0164—1992《出口水果中六六六、滴滴涕残留量检验方法》和SN0145—1992《出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴残留量检验方法》。本标准与SN0164—1992和SN0145—1992相比，主要技术变化如下：整合上述两标准的样品测定范围；增加了茶叶样品的测定；修改了样品提取步骤；磺化过程中第一次加浓硫酸磺化离心后，转移上层液置另外离心管中，再继续磺化至硫酸层清亮；本标准采用外标法定量；将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱；增加了可疑样品的气相色谱质谱确证实验。请注意本文文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广西出人境检验检疫局负责起草，广西分析测试中心参加起草。本标准主要起草人：吴玉杰、李、刘晓松、杨益林、劳燕文、黄大新、吕春秋、刘军义。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN-SN 0145—1992。 SN/T 0145—2010进出口植物产品中六六六、滴滴递残留量测定方法磺化法1 范围本标准规定了植物产品中六六六、滴滴涕残留检验的制样和测定方法。本标准适用于茶叶、柑桔、生姜、青刀豆等植物产品中六六六、滴滴涕残留量的检测。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的文件适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品用丙酮和正已烷混和溶液提取，取上层有机相浓缩定容，加入浓硫酸磺化净化后，用配备电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪检测，外标法定量；如有必要用气相-质谱联用进行确证。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，GB/T6682规定的水为二级水。4.1正已烷：农残级。4.2丙酮:农残级。4.3浓硫酸：优级纯。4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h,冷却至室温，储于干燥器中备用。4. 5 标准品:α-BHC、β-BHC、-BHC、-BHC 四种六六六同分异构体;p,p-DDE、0,p-DDT、,p-DDT、P,p-DDD 四种 DDT 同分异构体纯度大于 99%。4.6标准储备液：称取六六六、滴滴涕标准品各10.0 mg，正已烷溶解并定容至100mL，浓度为100 μg/mL,标准储备液在一20℃冷冻条件下可以储存4个月。4.7标准工作液：用标准储备液（4.6），根据需要用正已烷配制成适当浓度的标准工作液。所有标准工作液均需在4℃左右环境中储存（每周配制）。.4.8聚丙烯塑料离心管：50mL。4.915 mL玻璃离心管。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)。5.2气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI）。5.3粉碎机。 SN/T 0145—20105.4均质器。5.5氮吹仪。5.6旋转蒸发仪。5.7 涡旋混匀器。5.8振荡器。5.9. 低速离心机:5 000 r/min。6试样的制备6.1新鲜样品的制备和保存取适量新鲜样品，用均质器均质后取样。冷冻状态下的新鲜样品应自然解冻至室温状态，再用均质器均质后取样。需要短期保存的样品，应密封完好，置4℃左右环境中储存备用；需要长期保存的样品，应置于一20℃以下冰箱中储存。6.2干样品的制备和保存取适量干样品，用粉碎机粉碎后取样。避光密封保存。6.3注意事项在样品的保存和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留含量的变化。7测定步骤7.1提取称取1g(精确至0.01g)新鲜样品（湿样称取2g),于 50mL聚丙烯塑料离心管中，加人^2mL水，0.5g左右无水硫酸钠,振荡混匀后，分别加2mL丙酮和2.mL正已烷，涡旋混匀3min，3500 r/min速度离心3min，取上清液，残渣再分别加入2mL正已烷提取两次，合并三次提取液。7.2浓缩提取液经40℃氮气溜吹至近干,正已烷定容至2.00 ml7.3　净化2.00mL浓缩液中加人0.2mL浓硫酸，盖上离心管塞,轻轻振荡防止乳化，3500r/min速度离心3min,将上层有机相转到另一个离心管,再加 0