YB_T 5072-2014粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法.pdf

ICS 71. 080. 01G 16YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5072—2014代替　YB/T 5072—2005粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法Determination of pyridine and homologues contents of curde light pyridine2015-04-01 实施2014-10-14 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5072—2014前言本标准按照 GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准代替YB/T5072—2005《粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法》，与YB/T5072—2005相比，主要变化如下：增加了前言；修改了范围;增加了水冷凝管图示；修改了试验步骤；-增加了数值修约规则的内容。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)归口。本标准起草单位：鞍钢集团化工事业部、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：关永毅、张明明、王晓楠、王彬、管吉春、孙伟、仇金辉、郑景须。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3698—1989、1993年调整为YB/T 5072-1993、YB/T 5072-—2005。 YB/T 5072—2014粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，由于不可能对所有安全使用方法作出具体规定，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和允许差。本标准适用于从炼焦生产中回收的粗轻吡啶中的吡啶及其同系物含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T2288焦化产品水分测定方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定YB/T2305焦化产品试验用温度计3原理试样经蒸馏脱水后，与硫酸溶液充分混合，根据硫酸溶液的增量，计算出吡啶及其同系物的含量。4 试剂4.1氢氧化钠:分析纯。4.2氯化钠：分析纯，400℃灼烧脱水1h。4.3纯苯:分析纯,无水。4.4硫酸钠:分析纯。4.5硫酸溶液：30%（体积分数)溶液，用硫酸钠饱和。4.6煤油：用硫酸溶液洗涤并用氢氧化钠中和后，蒸馏切取160℃～300℃之间馏出物。5 仪器5.1蒸馏瓶:硬质难熔玻璃，容积250mL,瓶颈带有标准磨口，与分馏管相接,如图 1。5.2单球分馏管:硬质难熔玻璃，管下部为标准磨口，与蒸馏瓶标准磨口相接。5.3水冷凝管:硬质玻璃,壁厚 1.0mm～1.5mm,如图 3。5.4温度计：温度范围为0～360℃，分格值1℃，详见YB/T2305标准。5.5双球计量管：刻管部分50mL，分刻度0.1mL，上球容积300mL，下球容积120mL，具活塞出口，如图2。5.6锥形瓶:250mL。6试样的采取和制备按GB/T1999 的规定进行。1 YB/T 5072--2014单位为 mm标准磨口Φ24/29放气孔单位为 mm@15±11200t~内Φ12.25±0.350KUH标准磨口Φ24/29X6[81FOL活塞孔、出口孔直径不小于2mm图1图 2 单位为 mm800±3450±2180±225:FS1KV图 37 试验步骤7.1称取 50g试样(精确到 0.1g），加入 50mL纯苯,测定水分（水分的测定参照 GB/T 2288 中的蒸馏法),将测定水分后的试样倒入蒸馏瓶中，用少量纯苯洗涤原烧瓶2次～3次，洗液并人蒸馏瓶内，加30mL煤油，装上单球分馏管,并用软木塞将温度计插入单球分馏管内，使水银球的中心和单球分馏管的中心相重合,连接水冷却管，以250mL锥形瓶为接收器蒸馏。7.2以每秒钟由冷却管末端滴下 1 滴～2 滴的馏速蒸馏,蒸至干凋,撤离热源。7.3取适量氯化钠放人装有馏出液的锥形瓶中，脱水5min。7.4　将硫酸溶液装入双球计量管下球内至标线，记录读数后，加人脱水馏出液，并用少量纯苯洗涤至氯化钠不带黄色，洗液并入双球计量管内，塞上塞子,振荡 5min,冷却并放置 1h,读记酸层增量。8结果计算8. 1粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量以 X计,数值以%表示,按式(1)计算：2 YB/T 5072—2014100X = VXKX0. 978(1)100-w × 100邮G式中:G-试样质量,单位为克(g);Wf-一一试样中水分质量分数，%;V-一酸层增量,单位为毫升(mL);0.978——吡啶及其同系物平均密度，单位为