SN_T 4254-2015出口黄酒中乙酰甲胺磷等31种农药残留量检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4254—2015出口黄酒中乙酰甲胺磷等31种农药残留量检测方法Determination of 31 pesticide residues includingacephate in rice wine for export2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布#国家质量监督检验检疫总局电话4.cn315手 SN/T 4254—2015言前本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国绍兴出人境检验检疫局、中华人民共和国温州出人境检验检疫局、中华人民共和国舟山出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡贝贞、韩超、宋伟华、周秀锦、董文洪，I SN/T 4254—2015出口黄酒中乙酰甲胺磷等31种农药残留量检测方法1范围本标准规定了出口黄酒中乙酰甲胺磷等12种农药残留的气相色谱、杀硫磷等13种农药残留的气相色谱-质谱和苄嘧磺隆等6种农药残留的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于出口黄酒中乙酰甲胺磷等12农药残留量的测定，杀硫磷和苄嘧磺隆等19种农药残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要试样中的农药残留经Easy固相萃取柱净化后，乙酰甲胺磷等12种农药（参见附录A中表A.1第I组）用气相色谱仪测定，杀硫磷等13种农药（参见附录A中表A.1第Ⅱ组）用气相色谱-质谱仪测定，苄嘧磺隆等6种农药（参见附录A中表A.1第Ⅲ组）用液相色谱-质谱/质谱仪测定，基质匹配标准曲线外标法定量。4试剂和材料除另有规定，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1丙酮：色谱纯。4.2乙酸乙酯：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4甲酸：色谱纯。4.50.1%甲酸溶液（体积浓度）：取甲酸（4.4)0.5mL，用水稀释定容至500ml。4.6乙睛-0.1%甲酸溶液（1十1，体积比）：取50mL乙腈（4.3）、0.1%甲酸溶液（4.5），混匀。4.7标准溶液：标准储备液：标准物质清单参见表A.1，浓度100μg/mL。该溶液于 4℃冷藏避光保存，有效a）期为12个月。b）混合标准中间液：分别移取0.5mI.各标准储备液，用乙酸乙酯稀释定容至25 mL，制得2.0uμg/mL的混合标准中间液。该溶液于4℃冷藏避光保存，有效期为3个月。混合标准工作溶液：根据需要将混合标准中间液用乙酸乙酯稀释成适当的混合标准工作溶液，c）现配现用。d）基质混合标准工作溶液：按7.1的步骤分别获取基质空白液，取100ul用氮气吹干，加人1 SN/T 4254—2015100μL混合标准工作溶液[4.7c)］，涡旋振荡溶解。现配现用。4.8极性聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱：Chromabond Easy 固相萃取柱，500 mg,3 mL 或相当者。使用前依次用2×2 mL丙酮、2×2mL水活化。注：非商业性声明，Easy柱是德国MN公司的商品化固相萃取柱商品名，鼓励标准使用者尝试不同厂家的同类产品。4.9微孔滤膜：0.22 μm，水系5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器5.2 气相色谱-质谱仪：配有化学电离源。5.3液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾电离源。5.4天平：感量为0.01g。5.5移液器:20～200 μI、100～1000 μL。5.6离心机:4 000 r/min。5.7固相萃取装置。5.8氮气吹干仪。5.9涡旋振荡器。5.10具塞刻度离心管:5 mL。5.11容量瓶:10 mL、25 mL。6 6样品保存样品于18℃以下保存，避免阳光直射。7测定步骤7.1样品前处理取1g黄酒试样加人到已经活化的Easy固相萃取柱（4.8），在重力作用下缓慢通过小柱。待酒样全部通过后，真空抽干5min。用4mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于5ml刻度离心管中，混匀。将洗脱液平分成两份，于45℃水浴中氮气吹干。其中一份用0.5mL乙酸乙酯溶解残渣，混匀、过滤膜（4.9）后供气相色谱仪和气相色谱-质谱仪测定；另一份用0.5ml乙-0.1%甲酸溶液（4.6)溶解残渣，过滤膜（4.9）后供液相色谱-质谱/质谱仪测定。7.2测定7.2.1气相色谱检测气相色谱条件气相色谱条件参考如下：a）色谱柱：DB-1701毛细管柱，30 mX0.32 mm（内径）×0.25 μm（膜厚）,或性能相当者;程序升温:100 ℃(1 min)30 ℃/mim